6. Bố cục đề tài
1.4.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
a. Nguyên tắc sinh phổ
Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng không hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tương ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử.
b. Nguyên tắc của phép đo AAS
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên sự hấp thụ chọn lọc các bức xạ cộng hưởng của nguyên tử ở trạng thái tự do của nguyên tố cần xác định. Đối với mỗi nguyên tố vạch cộng hưởng thường là vạch quang phổ nhạy nhất của phổ phát xạ nguyên tử của chính nguyên tử đó. Như vậy để thu được phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố nào đó cần phải thực hiện các quá trình sau:
- Thực hiện quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu tạo ra các đơn nguyên tử. Điều này được thực hiện ở nhiệt độ cao nhờ nguồn nhiệt là ngọn lửa đèn khí: Phun dung dịch chứa chấtphân tích ở trạng thái aerosol vào ngọn lửa đèn khí. Hoặc bằng phương pháp không ngọn lửa: nhờ tác dụng nhiệt của lò
19
graphite. Đám hơi đơn nguyên tử này chính là môi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.
- Chiếu chùm tia bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa được điều chế. Chùm tia bức xạ này được phát ra từ đèn cathode rỗng (đèn HCL) hay đèn phóng điện không điện cực (EDL) làm chính từ nguyên tố cần xác định. Do các nguyên tử tự do có thể hấp thụ các bức xạ cộng hưởng nên cường độ của chùm bức xạ đi qua mẫu giảm[24].
c. Dụng cụ
Nguồn đơn sắc: Phát ra chùm bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần phân
tích, chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do và phải thỏa mãn các yêu cầu sau: - Nguồn phát ra tia bức xạ đơn sắc tạo ra phải là các tia bức xạ nhạy của nguyên tố cần phân tích. Chùm tia phát xạ phải có cường độ ổn định, lặp lại được nhiều lần đo khác nhau trong cùng điều kiện và phải điều chỉnh được để có cường độ cần thiết cho mỗi phép đo.
- Phải tạo ra được chùm tia phát xạ thuần khiết, chỉ bao gồm một số vạch nhạy của nguyên tố phân tích, phổ nền của nó phải không đáng kể.
- Phải có cường độ cao nhưng bền theo thời gian.
Hệ thống nguyên tử hoá mẫu phân tích:
- Bộ phận nguyên tử hoá mẫu, chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu thành dạng hơi của các nguyên tử tự do dưới tác dụng của nhiệt độ. Đám hơi của các nguyên tử tự do này chính là môi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.
Hệ quang và Detector
Hệ thống trang thiết bị để thu, phân ly chọn lọc một số vạch thích hợp của nguyên tố cần phân tích và ghi lại nó.
Bộ phận xử lí kết quả
20
là điều khiển trực tiếp bằng cách sử dụng bàn phím gắn trên máy tính. Hai là điều khiển thông qua phần mềm được cài đặt trong máy vi tính kết nối với máy AAS.
Hình 1.5. Sơ đồ thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử
d.Ưu nhược điểm của phương pháp AAS Ưu điểm:
Phép đo phổ hấp thụ phân tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Trên 60 nguyên tử hóa học có thể xác định được bằng phương pháp này với độ nhạy từ 10-4 % đến 10-5 %.Có thể đạt tới 10-7 % với kỹ thuật không ngọn lửa.
Điều kiện thực hiện tương đối dễ, có thể cho tất cả các phòng thí nghiệm nhỏ và vừa.
Có thể xác định liên tiếp nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu. Kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ.
Nhược điểm
Chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất phân tích có trong mẫu phân tích,mà không chỉ ra được trạng thái liên kết,cấu trúc nguyên tố[24]