Đây là một phương pháp được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khoa học và công nghệ, nhằm xác định các đặc trưng của vật liệu. Phương pháp này dùng để phân tích pha (kiểu và lượng pha có mặt trong mẫu), ô mạng cơ sở, cấu trúc tinh thể, kích thước hạt. Tinh thể bao gồm một cấu trúc trật tự theo ba chiều với tính tuần hoàn đặc trưng dọc theo trục tinh thể học. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể chỉ vài Å xấp xỉ bước sóng của tia X. Khi chiếu một chùm tia X vào mạng tinh thể sẽ có hiện tượng nhiễu xạ [2].
Sự nhiễu xạ thỏa mãn phương trình sau:
2dsinθ = nλ (2.2) Trong đó:
d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể song song θlà góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ
λ là bước sóng của tia X n là bậc phản xạ, n = 1, 2, 3…
Phương trình (2.2) được gọi là phương trình Vulf-Bragg. Đây là phương trình cơ bản trong nghiên cứu cấu trúc bằng tia X. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen đã cung cấp các thông tin rõ ràng vể các phân tử có tỉ lệ thành phần khối lượng trong hợp chất đủ lớn. Tuy nhiên đối với các hạt có tỉ lệ thành phần khối lượng ≤ 5% hoặc vô định hình thì không thể phát hiện được. Do đó không bao giờ chắc chắn
rằng không có pha lạ khi sử dụng phương pháp XRD. Mặc khác, bề mặt - nơi tập trung hoạt tính xúc tác cũng không nhận biết qua nhiễu xạ tia X.
Nhiễu xạ tia X (XRD) của vật liệu được ghi trên máy D8 ADVANCE (Bruker-Đức, khoa Hoá học, ĐHKHTN) với bức xạ CuKα (λ = 0,154056 nm, 40 kV, 40 mA), góc đo 25-75o
.
Kích thước tinh thể trung bình được tính theo công thức Debye-Scherrer:
0,9. .c os d (2.3) Trong đó:
2θ là vị trí của đỉnh, đơn vị rad
Β là độ rộng nửa chiều cao vạch nhiễu xạ cực đại (FWHM), đơn vị rad d là kích thước tinh thể trung bình, đơn vị nm
λ = 0,154056 nm