Phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đó các tích chất vật lý cũng như hóa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ, nhiệt độ ở đây thay đổi có quy luật được định sẵn (thông thường thay đổi tuyến tính theo thời gian). Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân tích. Các tính chất được xác
định bao gồm: Nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, năng lượng chuyển pha, biến đổi về kích thước, ứng suất, tính chất nhờn, đàn hồi.
TGA là phương pháp dựa trên cơ sở xác định khối lượng của mẫu vật chất bị mất đi (hoặc nhận vào) trong quá trình chuyển pha như là một hàm của nhiệt độ.
Khi vật chất bị nung nóng khối lượng của chúng sẽ bị mất đi từ các quá trình đơn giản như bay hơi hoặc từ các phản ứng hóa học giải phóng khí. Một số vật liệu có thể nhận được khối lượng do chúng phản úng với không khí trong môi trương kiểm tra. Phép đo TGA nhằm xác định khối lượng bị mất trong quá trình chuyển pha và khối lượng bị mất theo thời gian và theo nhiệt độ do quá trình khử nước hoặc phân ly.
Đường phổ TGA đặc trưng cho một hợp chất hoặc một hệ do thứ tự của các phản ứng hóa học xuất hiện tại một khoảng nhiệt độ xác định là một hàm của cấu trúc phân tử. Sự thay đổi của khối lượng là kết quả của quá trình đứt gãy hoặc sự hình thành vô số các liên kết vật lý và hóa học tại một nhiệt độ gia tăng dẫn đến sự bay hơi của các sản phẩm hoặc tạo thành các sản phẩm nặng hơn.
Nhiệt độ sử dụng từ 30 – 12000C, môi trường sử dụng là môi trường khí trơ N2
hoặc khí Oxy.
Các quá trình diễn ra trong phương pháp phân tích này thông thường là bay hơi, huỷ cấu trúc, phân huỷ cabonnat, oxy hoá sulfur, oxy hoá florua,… Đó là các quá trình tạo lên những đứt gãy hoặc hình thành lên các liên kết vật lý, hoá học xảy ra trong mẫu chất. Đây là phương pháp phân tích khối lượng nên những thông tin ta nhận được rất tốt cho việc xác định thành phần khối lượng các chất có mặt trong mẫu phân tích. Bên cạnh đó, ta có thể xác định được thành phần độ ẩm, thành phần dung môi, chất phụ gia, của vật liệu.
Các mẫu xúc tác được đo trên thiết bị phân tích nhiệt STA 6000, tại phòng thí nghiệm dầu khí – khoa Hóa – trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng.
Hình 2.5. Thiết bị phân tích nhiệt STA 6000