Nồng độ toluene dùng để kiểm tra hoạt tính: 1000 ppm Các thông số dùng để thiết lập lưu lượng:
+ Không khí nén: 85 ml/phút + Khí N2: 17,5 ml/phút.
Khối lượng chất sử dụng cho một lần kiểm tra hoạt tính là 0,1 gram, lượng chất xúc tác cần thiết cho một ứng dụng nhất định phụ thuộc vào tốc độ không gian khí theo giờ (Gas Hourly Space Velocity) GHSV, tổng tốc độ của thể tích dòng khí bình thường mỗi giờ trên thể tích chất xúc tác, phụ thuộc vào lượng chất gây ô nhiễm đầu vào và mức độ cho phép tối đa đối với lượng khí thoát ra. Trong quá trình phản ứng này GHSV được tính 60.000 ml/(g.h).
Quá trình kiểm tra hoạt tính xúc tác được thực hiện trên thiết bị phản ứng áp thấp liên tục (BTRS) với tầng xúc tác cố định và kết nối với hệ thống thiết bị phân tích sản phẩm đầu ra sắc ký khí (GC) online, kết quả sản phẩm được phát hiện và ghi nhận bởi hai đầu dò FID (ion hóa ngọn lửa) và TCD (đo độ dẫn nhiệt).
K hôn g khí K hí N2 M as s fl ow con tro lle r Toluene C7H8 GC (FID & TCD) M ix e r R ea c to r O ve n PC Data Analysis
Hình 2.8. Sơ đồ hệ thống kiểm tra hoạt tính xúc tác
Hình 2.9. Hệ thống thiết bị phản ứng liên tục BTRS -jr Parker
Sắc ký khí (GC) là phương pháp sắc ký được sử dụng phổ biến trong hóa phân tích để tách và phân tích các hợp chất bay hơi.
Sắc ký khí bao gồm kiểm tra độ tinh sạch của một chất cụ thể, hay tách các chất khác nhau ra khỏi một hỗn hợp (khối lượng của các chất này cũng có thể được xác đinh một cách tương đối). Trong một số trường hợp, kỹ thuật sắc ký khí có thể dùng
để xác định một hợp chất nào đó. Trong sắc ký điều chế, phương pháp ký khí được sử dụng để tinh chế các hợp chất từ một hỗn hợp.
Nguyên tắc sắc ký khí: pha động (hay là pha chuyển động) là một khí mang, thường là một khí trơ như Heli hoặc một khí không hoạt động như Nitơ. Pha tĩnh là một vi lớp chất lỏng hoặc polyme được phủ trên một lớp rắn đặt trong một ống thủy tinh hoặc kim loại được gọi là cột (tương tự cột tách phân đoạn được sử dụng trong chưng cất). Thiết bị được dùng để tiến hành sắc ký khí được gọi là máy sắc ký khí (hoặc là máy tách khí hoặc máy ghi khí).
Các hợp chất ở dạng khí cần phân tích sẽ tương tác với thành cột, được phủ bởi pha tĩnh, dẫn đến từng hợp chất được tách ra tại những thời điểm khác nhau gọi là thời gian lưu của hợp chất. Khi các chất hóa học đi ra ở cuối cột, sẽ được phát hiện và xác định bằng điện tử. Ngoài ra, một số thông số khác có thể được sử dụng để thay đổi thứ tự hoặc khoảng thời gian lưu: tốc độ dòng khí mang, chiều dài cột và nhiệt độ. Phân tích bằng sắc ký khí dựa trên việc so sánh thời gian lưu này.
Hình 2.10. Thiết bị GC phân tích kết quả đầu ra của phản ứng kiểm tra hoạt tính xúc tác
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN