CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU
2.4.6. Phƣơng pháp phân tích nhiệt (TA)
Trong phƣơng pháp phân tích nhiệt trọng lƣợng TGA ngƣời ta theo dõi sự biến đổi khối lƣợng của mẫu phân tích theo nhiệt độ nhờ thiết bị gọi là “cân nhiệt”. Chƣơng trình nhiệt độ đƣợc điều khiển bằng máy tính cho phép ấn định khoảng nhiệt độ cần theo dõi tốc độ tăng nhiệt trong lò nung. Khi đã biết tốc độ tăng nhiệt theo thời gian thì việc theo dõi sự biến đổi của mẫu theo thời gian cũng có giá trị nhƣ là nhiệt độ. Nếu ghi sự biến đổi khối lƣợng (tính theo % so với khối lƣợng ban
đầu của mẫu) theo nhiệt độ thì đƣờng cong gọi là đƣờng TG hay TGA.
Để nghiên cứu chi tiết hơn ngƣời ta ghi tốc độ của sự biến đổi khối lƣợng tức là ghi đƣờng dm/dt. Đƣờng cong thu đƣợc gọi là đƣờng DTG hay DTGA.
Sử dụng phối hợp đƣờng DTG với đƣờng TG có ƣu điểm là cho biết chính xác hơn nhiệt độ bắt đầu xảy ra và kết thúc của quá trình biến đổi khối lƣợng của chất nghiên cứu và nó cho biết rõ ràng các giai đoạn chồng lấp của quá trình. Vì vậy, trên giản đồ phân tích ngƣòi ta thƣờng ghi cả 2 đƣờng TG và TGA.
Phƣơng pháp phân tích nhiệt vi phân DTA có tham số đƣợc theo dõi là hiệu số λ ± ∆T giữa nhiệt độ của mẫu phân tích và nhiệt độ của mẫu chuẩn hoặc của môi trƣờng. Chất chuẩn đƣợc chọn sao cho trong khoảng nhiệt độ nghiên cứu nó hấp thụ nhiệt chỉ để nóng lên mà không có bất kí hiệu ứng thu nhiệt hay tỏa nhiệt nào khác. Nhƣ thế, tuy cùng nằm trong một chế độ gia nhiệt nhƣ nhau nhƣng mỗi khi mẫu nghiên cứu xảy ra một quá trình thu nhiệt hay tỏa nhiệt thì nhiệt độ của nó chênh lệch so với chất chuẩn [1].