CNTs được tổng hợp từ nguồn cacbon là khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG) (được lấy từ nhà máy lọc dầu Dung Quất) bằng phương pháp CVD. Thiết bị tổng hợp
Fe2O3/γ-Al2O3 Fe(NO3)3/γ-Al2O3 Dung dịch
CNTs (hình 2.2) là một lò nung làm bằng samot hình ống kín (chiều dài 70 cm và đường kính ống 4 cm) gắn với hệ thống dẫn khí được điều khiển bởi hệ thống van đóng mở khí, lưu lượng khí được điều khiển bằng các lưu lượng kế, nhiệt độ lò được điều khiển bởi hệ thống điều khiển nhiệt độ tự động. Bình bảo hiểm chứa nước với mục đích nhận biết khí đi ra.
Hình 2.2. Hệ thống thiết bị tổng hợp CNTs.
2.2.2.1. Phương pháp tổng hợp CNTs có sử dụng khí H2
Chất xúc tác Fe2O3/Al2O3 (được điều chế bằng phương pháp ướt) được sử
dụng để tổng hợp CNTs với sự có mặt của khí H2. Quá trình tổng hợp CNTs gồm 4
giai đoạn:
- Giai đoạn 1: Đĩa sứ chứa lớp xúc tác mỏng được đặt ở vị trí chính giữa của lò nung để đảm bảo nhiệt độ tổng hợp được chính xác. Khí nitơ được thổi vào lò với ở nhiệt độ phòng trong 60 phút với mục đích tạo môi trường trơ trong lò trước khi thực hiện quá trình nâng nhiệt;
- Giai đoạn 2: Lò được nâng nhiệt đến 4000C với tốc độ nâng nhiệt
100C/phút. Ở nhiệt độ này, dòng khí N2 được thay thế bởi dòng khí H2
trong 2 giờ với mục đích thực hiện quá trình khử Fe2O3 phủ trên chất
mang thành Fe kim loại;
- Giai đoạn 3: Sau 2 giờ khử xúc tác, lò được tiếp tục nâng nhiệt đến nhiệt
độ tổng hợp xác định với tốc độ gia nhiệt 100C/phút, dòng khí LPG được
thổi vào lò với lưu lượng xác định cùng với dòng khí H2 với lưu lượng
xác định để thực hiện quá trình tổng hợp CNTs; CxHy C(hơi) + H2
C(hơi) + Fe/Al2O3 Fe3C/Al2O3
Fe3C/Al2O3 CNTs + Fe/Al2O3 (Hàm lượng C > 6,67 %)
- Giai đoạn 4: Lò được làm nguội tự nhiên trong dòng khí N2. Sau khi nhiệt độ hạ đến nhiệt độ phòng, sản phẩm CNTs được lấy ra khỏi lò và bảo quản.
2.2.2.2. Phương pháp tổng hợp CNTs không sử dụng khí H2
Quá trình tổng hợp vật liệu CNTs không sử dụng khí H2 gồm 4 giai đoạn:
- Giai đoạn 1: Đĩa sứ chứa lớp xúc tác mỏng được đặt ở vị trí chính giữa của lò nung để đảm bảo nhiệt độ tổng hợp được chính xác. Lò được tạo
môi trường trơ bằng cách thổi vào lò dòng khí N2 với trong 30 phút;
- Giai đoạn 2: Lò được gia nhiệt đến nhiệt độ tổng hợp với tốc độ gia nhiệt
10oC/phút trong dòng khí N2;
- Giai đoạn 3: Khi lò đạt nhiệt độ tổng hợp xác định, dòng khí LPG được
đưa vào lò với lưu lượng xác định cùng dòng khí N2 ban đầu với lưu
lượng xác định trong thời gian xác định;
- Giai đoạn 4: Sau khoảng thời gian tổng hợp, hệ thống được ngừng cung
cấp LPG, lò được làm nguội tự nhiên về nhiệt độ phòng bằng dòng N2,
sản phẩm CNTs được lấy ra khỏi lò và bảo quản.