dung môi n-hexan
2.2.6.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử [101]
Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử là phương pháp phân tích được sử dụng phổ biến nhất trong các phương pháp phân tích hóa lý vì có các ưu điểm nổi bật như độ chính xác đạt yêu cầu của phép phân tích, máy móc dễ sử dụng và bảo quản, không quá đắt tiền, cho giá thành phân tích rẻ.
Cơ sở của phương pháp là định luật Bouguer-Lambert-Beer. Biểu thức của định luật:
A lg I0
LC I
Trong đó: A: độ hấp thụ quang của dung dịch;
I0, I: Lần lượt là cường độ ánh sáng tới và đi ra khỏi dung dịch;
L: Bề dày của dung dịch mà ánh sáng đi qua;
C: Nồng độ chất hấp thụ ánh sáng trong dung dịch;
(2.5)
: Hệ số hấp thụ quang phân tử, nó phụ thuộc vào bản chất của chất
hấp thụ ánh sáng và bước sóng của ánh sáng tới (= f()).
Nếu đo độ hấp thụ quang A tại một bước sóng nhất định với cuvet có bề
dày L xác định thì đường biễu diễn A = f(C) phải có dạng y = ax là một đường
Tuy nhiên, do những yếu tố ảnh hưởng đến sự hấp thụ ánh sáng của dung
dịch (bước sóng của ánh sáng tới, sự pha loãng của dung dịch, nồng độ H+, sự có
mặt của ion lạ) nên đồ thị trên không có dạng đường thẳng với mọi giá trị của nồng độ. Và biểu thức trên có dạng:
A kLC (2.6)
Với mọi chất có phổ hấp thụ phân tử vùng UV-VIS thì luôn có một giá trị
nồng độ giới hạn C0 xác định sao cho:
Với mọi giá trị Cx<C0: thì b = 1 và quan hệ giữa độ hấp thụ quang A và nồng
độ Cx tuyến tính.
Với mọi giá trị Cx>C0: thì b < 1 (b tiến dần về 0 khi Cx tăng) và quan hệ giữa
độ hấp thụ quang A và nồng độ Cx là không tuyến tính.
Phương trình trên là cơ sở để định lượng các chất theo phép đo phổ hấp thụ quang phân tử UV-VIS. Trong phân tích người ta chỉ sử dụng nồng độ tuyến tính
giữa A và C, vùng tuyến tính này rộng hay hẹp phụ thuộc vào bản chất hấp thụ
quang của mỗi chất và các điều kiện thực nghiệm, với các chất có phổ hấp thụ UV-
Vis càng nhạy, tức giá trị của chất đó càng lớn thì giá trị nồng độ giới hạn C0 càng
nhỏ và vùng nồng độ tuyến tính giữa A và C càng hẹp.
Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS xác định nồng độ kim loại Cu(II) trong dung dịch nước và nồng độ DBT trong n-hexan được thực hiện trên máy V630 (hãng Jasco - Nhật Bản) ở Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. Nồng độ Cu(II) trong dung dịch nước được định lượng bằng phương pháp đường chuẩn với phối tử PAR (4-(2-pyridylazo)-resorcinol) ở bước sóng 524 nm. Nồng độ DBT trong n-hexan được định lượng bằng phương pháp đường chuẩn ở bước sóng 235 nm.
2.2.6.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [50]
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic absorption Spectroscopy-AAS) là phương pháp chuẩn được sử dụng để định lượng kim loại. Khi nguyên tử kim loại tồn tại ở thể khí và trạng thái cơ bản, nếu chiếu một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài bước sóng phù hợp với vạch phát
xạ đặc trưng của nguyên tố đó, thì chúng sẽ hấp thụ các tia sáng đó và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử.
Trong điều kiện nhất định, mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ hấp thụ và nồng độ nguyên tố được biểu diễn theo biểu thức sau:
I = K.Cb
b (2.7)
Trong đó: I là cường độ vạch phổ hấp phụ nguyên tử.
C là nồng độ của nguyên tố cần phân tích trong mẫu.
K là hằng số thực nghiệm.
b là hằng số (0 < b ≤ 1)
Với mỗi vạch phổ hấp thụ luôn tìm được nồng độ C của nguyên tố phân tích. Khi b
= 1 thì I và C có quan hệ tuyến tính. Do đó trong vùng I và C quan hệ tuyến tính có
thể xây dựng được đồ thị là một đường thẳng. Dựa vào đồ thị đó ta sẽ tính được nồng độ của nguyên tố cần phân tích khi biết cường độ vạch phổ của nó.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử xác định nồng độ kim loại Pb(II) trong dung dịch nước được thực hiện trên máy Aanalyst 800 (hãng PerkinElmer - Mỹ) ở Trung tâm Kiểm nghiệm Dược, Thừa Thiên Huế. Nồng độ Pb(II) trong dung dịch nước được xác định bằng phương pháp đường chuẩn.