Bước 1: Chuẩn bị dung dịch điện ly (chứa 𝑃𝑂43−)
Chuẩn bị 2 muối NaH2PO4.2H2O và Na2HPO4.12H2O với tỉ lệ 1:1 cho vào 200ml nước cất sau đó hòa tan đều bằng máy khuấy từ.
Dùng quỳ tím đo PH của dung dịch sao cho PH của dung dịch bằng 5. Điều chỉnh độ PH sử dụng NaOH nồng độ 3M cho từ từ vào để điều chỉnh sao cho PH = 5 thì đạt yêu cầu.
Na2HPO4 → 2Na+ + HPO42−
HPO42− ⇆ H+ + PO43−
NaH2PO4 → Na+ + H2PO4−
H2PO4−⇆ H+ + HPO42−
HPO42−⇆ H+ + PO43−
Bước 2: Tạo liên kết PO4 cho tinh bột
Cân 100g tinh bột (C6H10O5)n, từ dung dịch đã chuẩn bị ở bước 1 cho từ từ tinh bột và khuấy đều (sử dụng bếp có khuấy từ)
Tiến hành khuấy với thời gian phù hợp từ 20-40 phút để đảm bảo độ đồng đều, sau đó ngưng khuấy và lọc hút chân không loại bỏ dung dịch thu sản phẩm và tiến hành sấy trong tủ sấy.
Bước 3: Phốt phát hóa tinh bột và loại bỏ tạp chất
Sản phẩm thu được ở bước 2 tiến hành sấy trong tủ sấy với nhiệt thấp từ 55oC trong 24h loại bỏ từ từ nước, tiếp tục sấy ở 65oC trong 90 phút loại bỏ sâu và làm khô triệt để nước trong tinh bột.
Sau khi sấy 65oC xong tiến hành tăng nhiệt lên trong khoảng 150oC- 155oC trong 3 giờ. Tại đây tinh bột được phốt phát hóa để tạo độ bền vững cho gốc PO4 trong tinh bột.
Sau khi phốt phát ta thu được tinh bột phốt phát còn lẫn tạp chất có màu khác nhau tùy vào nhiệt độ phốt phát và ảnh hưởng tới chất lượng cũng như hình thù liên kết của tinh bột phốt phát. Nên đảm bảo nhiệt phốt phát được giữ đúng trong khoảng 150oC – 155oC để đạt được sản phẩm tốt nhất.
Hình 2. 2: Tinh bột phốt phát hóa lẫn tạp chất
Để nguội, tiến hành rửa loại bỏ tạp chất chứa trong tinh bột phốt phát. Sử dụng metanol 50% loại bỏ muối phốt phát không tham gia phản ứng và tinh bột bị thoái biến. Tiếp tục dùng cồn tuyệt đối để loại bỏ hoàn toàn nước.
Sản phẩm tinh bột phốt phát hóa thu được đem làm khô ở 45oC trong 1 giờ, sau đó đem đi nghiền mịn.
Hình 2. 3: Tinh bột phốt phát hóa