Nghiên cứu độ ổn định của diltiazem

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp định lượng diltiazem trong huyết tương người bằng sắc ký lỏng khối phổ (LC MS) (Trang 26 - 27)

Xác định độ ổn định của DTZ trong huyết tương sau ba chu kỳ đông – rã đông; trong quá trình xử lý mẫu và trong quá trình bảo quản dài ngày và sau xử lý mẫu trờn cỏc mẫu LQC và HQC. Ở mỗi nồng độ, tiến hành xử lý tối thiểu 5 mẫu. Tính nồng độ của các mẫu dựa vào đường chuẩn.

– Độ ổn định sau ba chu kỳ đông – rã đông:

Khảo sát độ ổn định sau ba chu kỳ đụng - ró thực hiện trên 2 nồng độ LQC và HQC. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ -400C và để rã đông ở nhiệt độ phòng. Sau khi đã tan chảy hoàn toàn, để mẫu trở lại đông lạnh trong 12 – 24giờ. Sau 3 chu kỳ đông – rã, tiến hành phân tích xác định nồng độ DTZ có trong mẫu. So sánh với kết quả xác định nồng độ DTZ có trong các mẫu tiến hành phân tích

ngay sau khi pha (nồng độ ban đầu). Kết quả lượng DTZ có trong mẫu sau 3 chu kỳ đông – rã đông phải tương đương với lượng DTZ có trong mẫu phân tích ngay sau khi để rã đông.

– Độ ổn định ở nhiệt độ phòng trong thời gian ngắn:

So sánh lượng DTZ có trong mẫu được chiết tách ngay sau khi rã đông và mẫu có nồng độ tương ứng chỉ được chiết tách sau khi đã rã đông và để ở nhiệt độ phòng 6 giờ. Kết quả phải sai khác không có ý nghĩa thống kê.

– Độ ổn định dài ngày:

Bảo quản mẫu trong điều kiện –40 oC. Phân tích xác định nồng độ DTZ trong các mẫu sau từng khoảng thời gian: bắt đầu và sau 14 đến 29 ngày. So sánh kết quả định lượng của các mẫu tại từng thời điểm trong quá trình theo dõi với giá trị định lượng ban đầu. Mẫu phải ổn định tại điều kiện bảo quản trong khoảng thời gian tối thiếu phải đủ để tiến hành lấy mẫu máu và phân tích hết số mẫu huyết tương của NTN (khoảng 4 tuần).

- Độ ổn định của mẫu sau xử lý (trong auto-sampler):

Tiến hành chuẩn bị mẫu huyết tương ở nồng độ LQC và HQ, rồi xử lý mẫu theo qui trình đã xây dựng. Số mẫu sau xử lý được chia làm 2 phần: phần 1 tiêm sắc ký ngay sau khi xử lý; phần 2 để trong autosampler chờ 12 giờ sau xử lý rồi tiêm sắc ký. So sánh nồng độ DTZ của mẫu tiêm sắc ký ngay và mẫu tiêm sắc ký 12 giờ sau xử lý.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp định lượng diltiazem trong huyết tương người bằng sắc ký lỏng khối phổ (LC MS) (Trang 26 - 27)