M Ở ĐẦU
3.7.3.Chuẩn bị hóa chất
1. Dung dịch NaOH dùng chuẩn độ, C=0,02mol/L từống chuẩn TitrisolR * Dung dịch NaOH 0,2mol/L từống chuẩn
- Cho cẩn thận toàn bộ lượng NaOH chứa trong ống chuẩn vào bình định mức dung tích 500mL theo hướng dẫn ghi trên ông chuẩn.
- Tráng ống chuẩn nhiều lần với nước cất - Thêm nước cất và định mức đến 500mL.
* Dung dịch NaOH 0,02mol/L pha từ dung dịch NaOH 0,2mol/L
- Lấy chính xác 100mL dung dịch NaOH 0,2mol/L cho vào bình định mức 1000mL. Thêm nước cất và định mức đến 1000mL
- Rót toàn bộ dung dịch NaOH 0,02N thu được vào bình thủy tinh đã được rửa sạch, sấy khô và gắn burrete cẩn thận.
- Rửa burette vừa lắp cẩn thận với dung dụch NaOH 0,02N để đuổi hết bọt khí trong burette.
- Dung dịch được kiểm tra nồng độ trước mỗi lần sử dụng.
2. Dung dịch HCl dùng thu gom NH3 sau chưng cất, C=0,02mol/L từ ống chuẩn TitrisolR
* Dung dịch HCl 0,2mol/L từống chuẩn
- Cho cẩn thận toàn bộ lượng HCl chứa trong ống chuẩn vào bình định mức dung tích 500mL theo hướng dẫn ghi trên ông chuẩn.
- Tráng ống chuẩn nhiều lần với nước cất - Thêm nước cất và định mức đến 500mL.
* Dung dịch HCl 0,02mol/L pha từ dung dịch HCl 0,2mol/L
- Lấy chính xác 100mL dung dịch HCl 0,2mol/L cho vào bình định mức 1000mL.
- Thêm nước cất và định mức đến 1000mL
- Rót toàn bộ dung dịch HCl 0,02N thu được vào bình thủy tinh đã được rửa sạch, sấy khô và gắn burrete cẩn thận.
- Rửa burette vừa lắp cẩn thận với dung dụch HCl 0,02N để đuổi hết bọt khí trong burette.
3. Dung dịch NaOH 50% dùng trong giai đoạn chưng cất - Cân 500g NaOH hạt và 500g nước cất
- Cho khoảng 250g vào bình đựng, rót khoảng 250mL nước cất và khuấy đều đến tan hết, ngâm bình trong nước để làm nguội.
- Thêm tiếp phần NaOH hạt và phần nước cất còn lại, khuấy đều đến tan hết. - Cất giữ dung dịch thu được trong bình polyethylene
4. Dung dịch (NH4)2SO4 – 0,2mg-N/mL - Cân chính xác 0,9440g (NH4)2SO4
- Hòa tan trong nước cất và định mức đến 100mL. 5. Dung dịch urê (NH2)2CO – 1mg-N/mL
- Cân chính xác 0,2145g urê (NH2)2CO
- Hòa tan trong nước cất và định mức đến 100mL.
6. Dung dịch urê (15NH2)2CO làm giàu đến 10,16% 15N – 0,1mg-N/mL * Dung dịch urê làm giàu 15N (15NH2)2CO – 1mg-N/mL
- Cân chính xác 0,2137g urê (15NH2)2CO làm giàu đến10,16 % nguyên tử15N - Hòa tan trong nước cất và định mức đến 100mL.
* Dung dịch urê làm giàu 15N (15NH2)2CO – 0,1mg-N/mL
- Pipet chính xác 10mL dung dịch urê làm giàu 15N – 1mg-N/mL. - Định mức với nước cất đến 100mL.
7. Dung dịch chỉ thị màu Methyl Red – Bromocresol Green - Cân chính xác 0,1g Bromocresol Green và 0,07g Methyl Red - Hòa tan trong 100mL cồn tuyệt đối.
- Cất giữ dung dịch trong chai tối màu.
8. Dung dịch NaOH 2M dùng pha dung dịch chuẩn arsen (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Cân 80g NaOH cho vào bình đựng, thêm khoảng 500mL nước cất và khuấy
đều đến tan hết, ngâm bình trong nước để làm nguội. - Định mức với nước cất đến 1000mL.
- Cất giữ dung dịch thu được trong bình polyethylene
9. Dung dịch NaOH 0,84M dùng pha loãng dung dịch NaOBr - Lấy 105mL dung dịch NaOH 2M cho vào bình định mức 250mL. - Thêm nước cất và định mức đến 250mL
- Cất giữ dung dịch thu được trong bình polyethylene 10. Dung dịch NaOH 0,1M dùng pha dung dịch đệm
- Lấy chính xác 50mL dung dịch NaOH 2M cho vào bình định mức 1000mL. - Thêm nước cất và định mức đến 1000mL
- Cất giữ dung dịch thu được trong bình polyethylene 11. Dung dịch chuẩn arsen 0,1N
- Hòa tan 4,946g As2O3 trong 100mL dung dịch NaOH 2M
- Thêm 2mL axit H2SO4đậm đặc, sau đó thêm nước cất đến khoảng 900mL - Để nguội và định mức với nước cất đến 1000mL.
12. Dung dịch đệm pH = 8,3
- Hòa tan 9,27g H3BO3 trong 219mL dung dịch NaOH 0,1M - Hòa tan 11,18g KCl trong 200mL nước cất
- Trộn lẫn hai dung dịch trên và định mức với nước cất đến 1000mL
- Cất giữ dung dịch thu được trong bình polyethylene và để yên một ngày trước khi sử dụng.
13. Dung dịch chỉ thị màu Bromothymol blue
- Lấy 2mL dung dịch NaOH 2M pha với nước cất đến 100mL - Hòa tan 0,05g Bromothymol blue trong dung dịch trên - Cất giữ dung dịch thu được trong bình polyethylene 14. Dung dịch NaOBr gốc
- Cân chính xác 20g NaOH và hòa tan trong 200mL nước cất, liên tục làm mát dung dịch và sau đó làm lạnh đến 4oC
- Giữ dung dịch ở nhiệt độ 4oC, thêm 2mL dung dịch Br2 bằng cách nhỏ từng giọt một và khuấy đều dung dịch để từng giọt Br2 tan hoàn toàn trước khi nhỏ giọt Br2 khác. Dung dịch chuyển sang màu vàng cam do phản ứng xảy ra hoàn toàn: 2NaOH + Br2 NaOBr + NaBr + H2O
- Lọc dung dịch thu được và cất giữ trong bình polyethylene đóng kín, giữ trong tủ lạnh 4 ngày.
- Cân chính xác 0,25g KI, hòa tan trong 50mL nước cất và thêm vào dung dịch NaOBr trên sau khi làm lạnh 4 ngày để giữ dung dịch NaOBr được ổn định. Nồng độ của dung dịch NaOBr thu được theo lý thuyết là 0,156M.
15. Dung dịch NaOBr 0,071M dùng làm việc trên máy NOI-7 - Lấy 100mL dung dịch NaOBr gốc
- Thêm 80mL dung dịch NaOH 0,84M
- Chuẩn độ với dung dịch arsen chuẩn để xác định nồng độ của dung dịch thu
được (qui trình chuẩn độđược trình bày trong phụ lục 8 trang 91) - Thêm dung dịch NaOH 0,84M để thu được dung dịch NaOBr 0,071M
- Dung dịch NaOBr 0,071M cần được cất giữ trong tủ lạnh và lọc trước khi sử
dụng trên máy NOI-7.