M Ở ĐẦU
3.5.3.Chuyển đổi NH4+ sang khí nitơ N2
Có một số dạng nitơ nhất định có thể chuyển đổi trực tiếp sang khí nitơ thông qua phản ứng với hóa chất thích hợp. Ví dụ khí N2 là sản phẩm chính trong phản ứng giữa NH4+-N hay urê-N với hypobromit của kim loại kiềm, giữa NH4+-N hay urê- N với axit sulfamic, và giữa amit-N hay amin-N với axit nitrơ (HNO2). Trong phản ứng với axit nitrơ, một lượng đáng kể các oxit nitơ được tạo thành và một phần NO bị loại bỏ trước khi tiến hành phân tích thành phần đồng vị trong khí N2 thu được vì sự có mặt của chúng là nguồn sai số tiềm ẩn đối với các mẫu có hàm lượng gần với hàm lượng đồng vị 15N thấp. Phản ứng thường dùng để chuyển đổi về dạng khí N2 trong phép phân tích đồng vị 15N bằng khối phổ hay máy quang phổ phát xạ là phản ứng giữa NH4+-N và natri hypobromit (NaOBr).
Hợp chất NH4Cl trong dung dịch mẫu sau các giai đoạn phá mẫu, chưng cất và chuẩn độ được chuyển sang dạng khí N2 thông qua phản ứng Rittenberg. Phản
ứng được thực hiện trong ống phản ứng đã hút chân không, dung dịch natri hypobromit (NaOBr) trong môi trường kiềm được sử dụng như là tác nhân oxy hóa tác dụng với một lượng mẫu thích hợp. Phản ứng xảy ra như sau:
Sau khi chuyển các dạng nitơ trong mẫu về dạng khí N2, khí được đưa vào khối phổ hay máy quang phổ phát xạđể xác định thành phần của các đồng vị nitơ. Trong máy NOI-7 sử dụng tại phòng thí nghiệm, hệ thống chuẩn bị mẫu chuyển NH4+ sang khí nitơ N2 bằng phương pháp chuyển đổi Rittenberg được gắn trực tiếp vào máy, phản ứng chuyển đổi NH4+ sang khí nitơ N2 diễn ra tự động trong hệ thống này.