- Đường cát trắng: theo TCVN 1695 87;
PHỤ LỤC 1 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
PHỤ LỤC 1. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
1.1Phương pháp xác định độ ẩm (TCVN 4069 – 85)
Phương pháp sử dụng trong đề tài được tham chiếu theo TCVN 7035 : 2002 và giáo trình Phân Tích Thực Phẩm (tháng 6/2012) Trường ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm Tp Hồ Chí Minh.
Nguyên tắc: Dùng sức nóng làm bay hơi hết nước trong thực phẩm. Cân trọng lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm.
Cách tiến hành:
Bước 1: Sấy chén sấy đến khối lượng không đổi ở 100 – 1050 C. Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích với độ chính xác đến 0,0001g.
Bước 2: Cân vào cốc khoảng 5 bánh đã nghiền nhỏ cho vào chén đã sấy và cân tất cả bằng cân phân tích.
Bước 3: Dùng đũa thủy tinh dàn đều bột bánh trong chén.
Bước 4: Cho tất cả vào tủ sấy khô đến khối lượng không đổi. Cứ sau 1 giờ dùng đũa thủy tinh nghiền nhỏ phần vón cục, sau đó dàn đều và tiếp tục sấy. Thời gian sấy khoảng 6 giờ.
Bước 5: Sấy xong đem làm nguội ở bình hút ẩm 30 phút rồi đem cân ở cân phân tích với độ chính xác 0.0001g .
Bước 6: Cho lại vào tủ sấy sấy ở 100 – 1050 C trong 30 phút. Lấy ra làm nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới khối lượng không đổi. Kết quả giữa hai lần liên tiếp không được cách nhau quá 0.5 mg.
Bước 7: Kết quả
Xử lý số liệu độ ẩm theo phần trăm tính theo công thức: X=100%
Trong đó:
G: trọng lượng cốc cân, đũa thủy tinh, g.
G1: Trọng lượng cốc cân, đũa thủy tinh và mẫu trước khi sấy, g.
G2: Trọng lượng cốc cân, đũa thủy tinh và mẫu sau khi sấy đến khối lượng không đổi, g.
Sai lệch giữa hai lần xác định song song không lệch nhau quá 0.5% thì chấp nhận kết quả, kết quả cuối cùng là trung bình cộng kết quả hai lần xác định song song.
1.2. Phương pháp xác định độ kiềm
Nguyên tắc: Trung hòa lượng kiềm có trong bánh bằng dung dịch HCl 0,1N với chỉ thị là MO 0,1%.
Cách tiến hành:
Bước 1: Cân chính xác 5g mẫu cho vào bình tam giác, thêm vào 5ml nước cất và để yên trong 30 phút, thỉnh thoảng lắc đều.
Bước 2: Lọc hỗn hợp trên sang bình tam giác khác, rửa giấy lọc nhiều lần và thu toàn bộ nước xuống bình tam giác.
Bước 3: Thêm 1-3 giọt M.O và chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1N đến khi xuất hiện màu đỏ cam thì dừng lại và ghi thể tích tiêu tốn.
Độ kiềm của bánh được tính theo công thức: X=
Trong đó: K: hệ số hiệu chỉnh độ acid về đúng 0,1N V: thể tích dung dịch HCl tiêu tốn (ml) m: khối lượng mẫu
1.3. Phương pháp xác định độ tro
Cách tiến hành:
Cân chính xác 3g mẫu bánh đã nghiền nhỏ cho vào chén nung đã được làm khô và biết trước khối lượng.
Cho vào chén 5 giọt H2SO4 10%, cho lên bếp điện đốt đến khi không còn khói trắng. Tiếp tục cho vào lò nung, nung ở 6000C trong 1h.
Lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Tiếp tục cho vào lò nung và lặp lại quá trình trên cho đến khi khối lượng 2 lần cân liên tiếp không đổi.
Tính kết quả: X=
Trong đó:
m1 : Khối lượng của chén và mẫu trước khi nung (g) m2 : Khối lượng của chén và tro sau khi nung (g) m0 : Khối lượng của chén nung(g)
1.4. Phương pháp xác định hàm lượng đường toàn phần theo phương pháp Bectran
Cách tiến hành:
Bước 1: Bánh→Nghiền→ Cân 2g mẫu → hòa tan bằng nước nóng 60-70˚C (khoảng 150ml)→ thêm 15ml Kali ferroxyanua 15% + 5ml Kẽm acetat 30% → chuyển vào bình định mức 250ml → Lọc → dung dịch I (đường khử và đường không khử).
Bước 2: (chuyển đường không khử thành đường khử): 25ml dd I + 50ml nước cất + 2ml HCl đậm đặc → đun cách thủy (70°C/ 5 phút) → làm nguội nhanh dưới vòi nước→ trung hòa bằng NaOH 20% với chỉ thị PP → cho vào bình định mức 250ml → dung dịch II (đường khử)
Bước 3: 25ml dd II + 25ml FA + 25ml FB → đun sôi 3 phút → xuất hiện kết tủa đỏ (Cu2O) → lọc thu tủa → dùng Fe2(SO4)3 khoảng 30-40 ml để hòa tan kết tủa đồng → chuẩn độ bằng KMnO4 đến khi có màu hồng nhạt bền trong 15 giây thì ghi lại thể tích KMnO4 tiêu tốn.
Giải thích:
Cho kali ferroxyanua và kẽm acetat vào nhằm mục đích kéo các chất không tan trong dung dịch xuống, thuận tiện cho quá trình lọc.
Đun cách thủy ở bước thứ 2 nhằm tạo phản ứng thủy phân cho đường ở trong môi trường acid/ nhiệt độ cao.
Trung hòa bằng NaOH 20%: cho PP1% vào sau đó cho từ từ NaOH 20% đến khi xuất hiện màu hồng nhạt thì dừng lại.
Ở bước 3 nếu đun sôi 3 phút mà mất màu xanh thì làm lại và giảm dung dịch II xuống
Ở dd 2 (thu được sau khi tạo được dd 1) gồm toàn đường khử, do đó thêm vào FA, FB để khử phức đồng II, thu kết tủa lắng xuống (đồng I).
Sử dụng Fe2(SO4)3 để hòa tan phức đồng.
Chuẩn độ bằng KMnO4 để xác định lượng FeSO4 đã sử dụng. Từ đó suy ra lượng đồng I.
Các phản ứng xảy ra:
Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 CuSO4 + FeSO4 + H2O
KMnO4 + FeSO4 + H2O Fe2(SO4)3 +K2SO4 + MnSO4 + H2O Kết quả được tính theo công thức:
X = Trong đó:
+ G: khối lượng đường khử được tra từ lượng KMnO4 0,1N đã chuẩn độ (mg) + m: khối lượng mẫu (g)
+ V1: thể tích dung dịch pha loãng (ml)
+ V2: thể tích pha loãng 10ml dung dịch qua lọc (ml) + V3: thể tích dung dịch mẫu lấy đi khử tạp chất (ml)
+ V4: thể tích dung dịch lấy để xác định hàm lượng đường khử (ml) 1.5. Tính toán số liệu
Phân tích phương sai ANOVA
Phân tích phương sai- Analysis of vairiance (ANOVA) là phép kiểm định thống kê phổ biến nhất trong phân tích mô tả và những phép thử cảm giác khác khi so sánh nhiều hơn hai sản phẩm bằng các phản ứng dựa vào thang đo. Đây là công cụ rất nhạy để thấy những biến số, những thay đổi về thành phần, quá trình hoặc bao bì có tác động nào hay không đến các tính chất cảm quan của sản phẩm.
Phân tích phương sai là để ước tính phương sai hoặc độ lệch bình phương gắn cho mỗi nhân tố. Do đó, tỷ số giữa phương sai của nhân tố và phương sai của sai số được gọi là giá trị F hay là Ftest. Giá trị F này biểu thị sự biến thiên gộp các giá trị trung bình của nhân tố được quan tâm so với giá trị trung bình chung của tập hợp dữ liệu, chia cho sai số trung bình bình phương. Đây là giá trị chính trong phân tích phương sai.
Có 2 giả thuyết:
- H0 (null hypothesis): không có sự khác biệt giữa các mẫu thử (sản phẩm). - HA (Alternative hypothesis): có sự khác biệt đáng kể giữa các mẫu thử (sản
phẩm).
Bảng 0.1. Bảng ANOVA của phân tích phương sai theo một yếu tố. Nguồn của sự biến động Độ tự do (df) Tổng cácbình phương (SS) Trung bình bình phương (MS) Giá trị F
Sàn phẩm (A) a – 1 SSA MSA MSA/MSAS
Người thử (S) s – 2 SSS MSS
S*A(phần dư) (a – 1)(s – 1) SSAS MSAS
Tổng as – 1 SStotal
Trong đó:
A: số sản phẩm (mẫu thử)
S: số thành viên hội đồng (người thử)
Để tính ra được giá trị F, người ta biến đổi thông qua các công thức tính toán như sau:
• Tổng bình phương
Tổng bình phương của sản phẩm (A):
SSA = s x Ʃ(Ma – M)2 Tổng bình phương của người thử (S):
SSA = a × ∑(Ma− M)2 Tổng bình phương của phần dư (AS):
SSA = s × ∑(Yas − Ms− Ma + M)2 • Trung bình bình phương
Trung bình bình phương mẫu:
MSA = Trung bình bình phương của người thử:
MSS = Trung bình bình phương của người thử:
MSAS = • Tương quan phương sai mẫu (F):
- MSS =
Tra bảng phân bố F ứng với bậc tự do của sản phẩm và bậc tự do của sai số và so sánh giá trị F tính. Nếu F tính ≥ F tra bảng: Chấp nhận giả thuyết HA. Nếu F tính < F tra bảng: Chấp nhận giả thuyết H0.
Nếu tính giá trị F và cho thấy rằng tồn tại một sự khác biệt có ý nghĩa giữa các sản phẩm (từ 3 sản phẩm trở lên), chúng ta cần phải xác định cụ thể các mẫu nào có sự khác biệt với nhau bằng cách tính giá trị sự khác nhau nhỏ nhất LSD (Least Singnificant Difference) ở mức ý nghĩa 5%.
Công thức tính giá trị LSD như sau:
Tiếp theo tính hiệu số giá trị trung bình lần lượt giữa các sản phẩm và so sánh với giá trị LSD. Nếu hiệu số giá trị trung bình nhỏ hơn giá trị LSD thì giữa 2 sản phẩm đó không khác nhau ở mức ý nghĩa 5%. Nếu hiệu số giá trị trung bình lớn hơn giá trị LSD thì giữa 2 sản phẩm đó có khác nhau ở mức ý nghĩa 5%.