a) Tổng hợp nanocomposit Fe3O4 /Ag trên nền chitosan (CS)
trình bày như sau:
Hình 2.1: Sơ đồ tổng hợp nanocomposit Fe3O4/Chitosan/Ag
- CS được hịa tan trong dung dịch CH3COOH 1% với các nồng độ khác nhau: 0,1; 0,25 và 0,5%.
- Hịa tan 0,34 g AgNO3 trong 20 mL nước cất, thu được dung dịch AgNO3 0,1M.
- Hịa tan 0,38 g NaBH4 trong 10 ml nước cất, thu được dung dịch NaBH4 1M.
- Phân tán 0,5 g Fe3O4 trong 50 mL dung dịch chitosan, khuấy mạnh trong 30 phút. Nhỏ từ từ 20 mL dung dịch AgNO3 0,1M vào hệ phản ứng, tiếp tục khuấy trong 30 phút. Sau đĩ cho vào hỗn hợp 2mL dung dịch NaBH4 1M vào hệ phản ứng trên, khuấy
trong 30 phút. Thu hồi sản phẩm bằng nam châm, rửa sạch bằng nước cất nhiều lần tới pH trung tính, sấy khơ trong tủ sấy chân khơng ở nhiệt độ 600C trong 24 giờ.
b) Tổng hợp nanocomposit dạng hạt Fe3O4-alginat/Ag
Quá trình tổng hợp vật liệu nanocomposite dạng hạt Fe3O4-alginat/Ag được trình bày như sau:
- Chế tạo hạt alginat
Pha 25 mL dung dịch A cĩ nồng độ alginat thay đổi lần lượt là: 2 g/L, 5 g/L, 10 g/L và 15 g/L. Pha 50 mL dung dịch B cĩ nồng độ 0,3 M Ca2+ từ tinh thể muối CaCl2. Dùng xi lanh nhỏ từ từ dung dịch A vào dung dịch B thu được hạt alginat. Để ổn định trong 24 giờ sau đĩ đem lọc, rửa bằng nước cất đến pH = 7.
- Chế tạo hạt nanocomposit alginat/Fe3O4
Pha 25 mL dung dịch alginat cĩ nồng độ 10 g/L. Cân khối lượng Fe3O4 nano lần lượt là: 37,5 mg; 93,8 mg; 150,0 mg và 281,3 mg tương ứng với tỉ lệ khối lượng Fe3O4 : alginat lần lượt là 10%; 25%; 40%; 75%, cho vào dung dịch alginat, phân tán bằng rung siêu âm trong 15 phút thu được hỗn hợp A. Dùng xi lanh nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp A vào 50 ml dung dịch Ca2+ 0,3 M. Các hạt hình cầu được hình thành ngay khi hai dung dịch gặp nhau. Để hỗn hợp ổn định trong 24h và tiến hành lọc, rửa để loại bỏ ion Ca2+ dư bằng nước cất.
- Tổng hợp nanocomposit dạng hạt Fe3O4-alginat/Ag
Sau khi lựa chọn được nồng độ alginat, tỉ lệ Fe3O4 : alginat thích hợp, tiếp tục tiến hành tổng hợp hạt nanocomposit Fe3O4-alginat/Ag theo quy trình như sau:
-AgNO3 5mM, 10mM, 15mM và 20mM: cân 0,0425g; 0,085g; 0,1275g và 0,17g AgNO3 hịa tan bằng nước cất và định mức thành 50ml.
-NaBH4 0,15M: cân 0,285g NaBH4 hịa tan bằng nước cất và định mức thành 50ml . - Cho 10 g hạt Fe3O4-alginat vào 30 mL dung dịch AgNO3 với từng nồng độ khảo sát (5mM, 10mM, 15mM và 20mM). Khuấy với tốc độ 200 vịng/phút trong 2 giờ. Sau đĩ cho vào hỗn hợp 1mL, 2mL, 3mL và 4mL NaBH4 0,15M ứng với từng nồng độ AgNO3 đang khảo sát, lượng tương ứng theo tỷ lệ mol NaBH4 : AgNO3 = 1:1. Để hỗn hợp ổn định qua đêm, sau đĩ lọc, rửa để loại bỏ các thành phần cịn dư trong dung dịch.
2.2.3. Tổng hợp nanocomposit Fe3O4/PHMG
Quá trình tổng hợp vật liệu nanocomposite Fe3O4/PHMG được trình bày như sau:
Hình 2.3: Sơ đồ tổng hợp nanocomposit Fe3O4/PHMG a) Tổng hợp PHMG
Trong luận án này polyhexanmetylen guanidin hydroclorit (PHMG) được tổng hợp bằng phản ứng trùng ngưng giữa guanidin hydrochlorit (GHC) và hexametylen diamin (HMDA), cĩ sử dụng thêm chất xúc tác axit citric [95].
Hệ thiết bị phản ứng được mơ tả như ở hình 2.4, bao gồm 1 bình cầu 3 cổ chịu nhiệt dung tích 250 mL, 1 hệ thống gia nhiệt tự động, máy khuấy trục, hệ thống hút khí và xử lý khí.
Cho 11,94 g GHC và 14,53 g HMDA (tỉ lệ mol 1:1) vào bình cầu, cho thêm
62 mg axit citric vào. Đun nĩng và duy trì nhiệt độ phản ứng ở 1000C trong 3 giờ, nâng nhiệt độ phản ứng lên 1500C và giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ, tiếp tục nâng nhiệt độ lên 1600C và duy trì trong 2 giờ. Sản phẩm thu được là một chất lỏng nhớt, màu vàng sáng và hĩa rắn khi để nguội, được đặc trưng tính chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR), trọng lượng phân tử của PHMG được xác định gián tiếp từ phép đo độ nhớt.
Hình 2.4: Hệ thống thiết bị tổng hợp PHMG.
b) Tổng hợp vật liệu nanocomposit Fe3O4/PHMG
Phân tán 20 g hạt Fe3O4 nano vào 20 mL dung dịch PHMG nồng độ 2 % kl. trong cốc thủy tinh. Hỗn hợp được siêu âm 5 phút sau đĩ khuấy nhẹ trong 4 giờ. Kết tủa đen được thu lại bằng nam châm, rửa bằng nước cất nhiều lần, sấy khơ ở 600C trong tủ sấy chân khơng trong 24 giờ.
c, Tổng hợp nanocomposit Fe3O4/PHMG biến tính epichlohydrin
Cho 1g hạt Fe3O4 nano vào 20 mL dung dịch PHMG 2%. Cho thêm 0,1g epichlorohydrin (tỷ lệ khối lượng Ep : PHMG là 1:4). Quá trình tổng hợp thực hiện
ở 600C trong 6 giờ và khuấy liên tục. Sản phẩm nanocomposit Fe3O4/PHMG-Ep được lọc tách bằng nam châm, rửa sạch nhiều lần bằng nước cất, sau đĩ sấy trong tủ sấy chân khơng ở 600C trong 24 giờ.
d) Tổng hợp nanocomposit dạng hạt Fe3O4-alginat/PHMG
Tổng hợp hạt nanocomposit Fe3O4-alginat/PHMG: cân 1g hạt Fe3O4-alginat cho vào 10 mL dung dịch PHMG 2%, khuấy nhẹ trong 1giờ. Thu hồi sản phẩm bằng nam châm, rửa nhiều lần bằng nước cất. Hạt nanocomposit Fe3O4- alginat/PHMG được khảo sát khả năng tan nhả PHMG và đánh khá khả năng kháng khuẩn.