Hình 3.6 trình bày các kết quả phân tích kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM). Ta thấy các hạt Fe3O4 tổng hợp được cĩ dạng hình cầu, kích thước hạt cơ sở khoảng 20÷30 nm và phân bố khá đồng đều.
Hình 3.6. Ảnh FESEM của vật liệu Fe3O4.
Để phân tích rõ hơn hình dáng và kích thước của vật liệu, mẫu Fe3O4 được phân tích bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Kết quả trình bày trên hình 3.7 đã khẳng định các hạt Fe3O4 thu được cĩ dạng hình cầu, đường kính từ 10 đến 30 nm.
Hình 3.7. Ảnh TEM của vật liệu Fe3O4.
Như vậy, các kết quả phân tích trên đây đều chứng tỏ từ dung dịch tẩy gỉ thải bỏ của nhà máy thép đã tổng hợp được hạt Fe3O4 kích thước nanomet. So với cơng trình của Tang [38] nano Fe3O4 cĩ Ms= 67,7 emu/g và kích thước hạt là 18,9 nm, sản phẩm Fe3O4 nano luận án tổng hợp được cĩ Ms = 74 emu/g và kích thước hạt là 18,5 nm. Mặt khác, quy trình tổng hợp của luận án đơn giản và ít tốn kém hơn nhiều.
Tĩm tắt phần 3.1:
Vật liệu Fe3O4 nano đã được tổng hợp từ dung dịch tẩy gỉ thải bỏ của nhà máy thép bằng phương pháp oxy hĩa đồng kết tủa tại nhiệt độ phịng, sử dụng dung dịch Ca(OH)2 bão hịa, với điều kiện tốc độ khuấy 400 vịng/phút, nồng độ Fe2+ là 1,2 g/L. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại (FTIR), phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX), nhiễu xạ tia X (XRD), phân tích FESEM, TEM, đã chứng minh cấu trúc nano của Fe3O4 tổng hợp được. Vật liệu cĩ kích thước hạt cơ bản trong khoảng 10÷30 nm, cĩ tính chất siêu thuận từ, từ độ bão hịa đạt 74 emu/g.