Cấu trúc tinh thể của vật liệu Fe3O4 tổng hợp từ dung dịch tẩy gỉ được phân tích bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), kết quả trình bày trên hình 3.5.
mau TD3 L in ( C p s) 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 d =2 .9 4 7 0 4 10 20 30 d = 2 .5 1 91 7 d =2 .0 86 5 9 40 2-Theta - Scale
File: TD3 (15082017).RAW - Type: 2Th alone - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 8.000 ° - Display plane: 1 - A
1) Obs. Max: 35.560 ° - d (Obs. Max): 2.52251 - Max Int.: 106 Cps - FWHM: 0.450 ° - Chord Mid.: 35.639 ° - Gravity C.: 35.603 ° - d (Gravity C.): 2.51956 Operations: Smooth 0.048 | Import
01-088-0315 (C) - Magnetite - synthetic - Fe3O4 - WL: 1.54056 - Cubic - Face-centered
Hình 3.5. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Fe3O4.
Cĩ thể quan sát thấy trên giản đồ XRD các peak nhiễu xạ tại gĩc 2θ là 30,20, 35,50, 43,30, 53,70, 57,20 và 62,90, tương ứng với các mặt phẳng tinh thể (220), (311), (400), (422), (511) và (440) của tinh thể Fe3O4 với cấu trúc spinel. Đồng thời
các peak nhiễu xạ tại gĩc 2θ là 41,10, 23,70, 49,20, 65,50 với các mặt tinh thể (113), (210), (213) và (024) của goethite và hematit khơng quan sát thấy trên hình 3.5 khẳng định sản phẩm thu được là Fe3O4 [97].
Từ kết quả phân tích XRD cĩ thể xác định được kích thước tinh thể trung bình theo phương trình Scherrer như sau:
=
Trong đĩ: d là kích thước tinh thể (nm); k là hằng số (∼0,9); λ là bước sĩng của tia X (nm), β là độ rộng bán phổ peak mạnh nhất, θ là gĩc Bragg.
Kết quả thu được là 18,5 nm.