Trong luận án này giá trị từ độ bão hịa được xác định từ các đường cong từ trễ của vật liệu đo trên hệ thiết bị từ kế mẫu rung (VSM).
a) Ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Phản ứng tổng hợp oxit sắt từ nano được tiến hành trong 300 mL dung dịch Ca(OH)2 bão hịa tại nhiệt độ phịng, lượng dung dịch tẩy gỉ là 2,4 mL, thời gian phản ứng 1 giờ, tốc độ khuấy thay đổi từ 200 đến 800 vịng/phút. Kết quả đo đường cong từ trễ được trình bày trên hình 3.1.
80 60 40 20 (e m u/ g) 0 (d) M -20 (a) -40 -60 (c) (b) -80 -10000 H (Oe)
Hình 3.1. Đường cong từ trễ của vật liệu Fe3O4 tổng hợp từ dung dịch tẩy gỉ với tốc độ khuấy: (a) 200, (b) 400, (c) 600, (d) 800 vịng/phút.
cao và cĩ tính chất siêu thuận từ, vật liệu sẽ khơng cịn từ dư khi ngừng tác động của từ trường ngồi. Việc khuấy trộn đĩng vai trị rất quan trọng đến phản ứng oxy hĩa đồng kết tủa. Khi tốc độ khuấy thấp (200 vịng/phút), từ độ bão hịa của sản phẩm thu được thấp (Ms = 40 emu/g), kết tủa cĩ màu xanh thẫm cùng với váng màu vàng. Điều này cĩ thể giải thích rằng, với tốc độ khuấy này lượng oxy hịa tan trong dung dịch khơng đủ đáp ứng cho phản ứng (3.1), dẫn đến hình thành FeO nhiều hơn. Khi tốc độ khuấy lớn hơn, 400 vịng/phút, từ độ bão hịa đạt giá trị cao nhất, Ms = 74 emu/g. Trường hợp tốc độ khuấy quá mạnh, từ độ bão hịa của sản phẩm lại giảm, kết tủa thu được cĩ màu nâu đỏ, cĩ thể do lượng oxy hịa tan tăng đã dẫn đến hình thành Fe2O3 nhiều hơn.
Trong các thí nghiệm tiếp theo, Fe3O4 được tổng hợp với điều kiện tốc độ khuấy cố định là 400 vịng/phút.
b) Ảnh hưởng của nồng độ Fe2+
Để khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ Fe2+ đến từ tính của vật liệu tạo thành, các điều kiện tổng hợp Fe3O4 được cố định như phần trên và thể tích dung dịch tẩy gỉ (Vddtg) thay đổi từ 1,0 mL đến 2,6 mL, tương ứng với nồng độ Fe2+ thay đổi từ 0,5 đến 1,3 g/L (Bảng 3.2).
Bảng 3.2. Thể tích dung dịch tẩy gỉ tương ứng với nồng độ Fe2+
Mẫu
(mL)
[Fe2+] (g/L)
Hình 3.2 trình bày kết quả đo đường cong từ trễ của các mẫu sắt từ tổng hợp với nồng độ Fe2+ khác nhau.
(e
m
u/
M
Hình 3.2. Đường cong từ trễ của vật liệu Fe3O4 tổng hợp từ dung dịch tẩy gỉ với nồng độ Fe2+ khác nhau: 0,5 (a); 0,9 (b); 1,1 (c); 1,2 (d) và 1,3 g/L (e).
Kết quả trên hình 3.2. cho thấy với thể tích dung dịch tẩy gỉ bằng 2,4 mL, nồng độ Fe2+ tương ứng là 1,2 g/L sẽ cho vật liệu cĩ từ tính tốt nhất, Ms đạt 74 emu/g. Trường hợp nồng độ Fe2+ nhỏ hơn, tỉ lệ giữa lượng oxy hịa tan và Fe2+ lớn dẫn đến khả năng hình thành Fe2O3 tăng lên, kết tủa thu được chuyển sang màu nâu sậm và từ độ bão hịa thấp. Khi nồng độ Fe2+ trong dung dịch tăng lên, tỉ lệ giữa lượng oxy hịa tan và Fe2+ giảm, dẫn đến khả năng hình thành FeO tăng lên. Với nồng độ Fe2+ trong dung dịch là 1,2 g/L (sử dụng 2,4 mL dung dịch tẩy gỉ trong 300 mL dung dịch Ca(OH)2 bão hịa) tỉ lệ giữa lượng oxy hịa tan và Fe2+ thích hợp để đạt tỉ lệ tối ưu Fe2+/Fe3+ trong sản phẩm kết tủa, ta thu được vật liệu cĩ từ tính cao nhất. Nồng độ 1,2 g/L được lựa chọn để chế tạo hạt nano Fe3O4. Các hạt nano sắt từ sau khi rửa sạch và sấy khơ được nghiên cứu các tính chất đặc trưng và trình bày ở các phần tiếp theo.