a. Kh ảo sát chương trình gradient pha động trên HPLC/DAD
2.5.1. Khảo sát dung môi chiế t
- Ở đây vì tính chất chuẩn là chất màu dùng để nhuộm nên việc thêm chuẩn hỗn hợp vào và khảo sát qui trình chiết thì kết quả sẽ không phản ánh đúng vì chất phân tích sẽ không liên kết được với nền mẫu. Trong quá trình nhuộm thực tế, người ta sẽ dùng các qui trình nhuộm như SWIFT cho từng loại vải đểđảm bảo chất màu bám chắc vào trong vải và đạt những yêu cầu về tính kỹ thuật. Do đó, chúng tôi không thêm chuẩn vào mẫu mà lấy mẫu thực tế của khách hàng gửi đến kiểm tra và phát hiện có những chất màu như DY3, SY1.
- Khảo sát dung môi chiết ởđiều kiện cân 0.50 g mẫu, siêu âm ở 700C và thể
tích chiết 7.5 ml.Ta thu được kết quả như sau:
Bảng 2.15. Khảo sát dung môi chiết
Dung môi chiết Mẫu Diện tích Mẫu Diện tích Mẫu Diện tích MeOH I1 24295990.3 A-1 38930048 B-1 122179.9 MeOH:H2O I2 928526.1 A-2 20065430 B-2 76754.6 EtOH I3 2124823.3 A-3 36812904 B-3 82240.3 DY3 SY1 *Mẫu I vật liệu là sợi chỉ PES, mẫu A vật liệu tổng hợp PES+textile, mẫu B vật liệu PES.
- Kết quả khảo sát cho thấy, dung môi MeOH chiết tốt hơn so với 2 dung môi còn lại. Điều này có thể giải thích do đây là 2 chất màu ít phân cực nên việc chiết bằng MeOH sẽ cho kết quả tốt hơn so với việc thêm nước vào dung môi chiết. Ngoài ra, nếu chất màu là chất màu trực tiếp thì theo tác giả C.R. Dockery cùng các cộng sự đã tiến hành khảo sát dung môi chiết H2O:NH4OH:pyridine với các tỷ lệ
khác nhau và thu được kết quả với tỷ lệ dung môi 34.3%pyridine:65.7%H2O chiết ở
600C trong 60 phút sẽ cho kết quả chiết tốt với chất màu trực tiếp Direct Yellow 58 ra khỏi nền vải cotton[6].