2. Nhiệm vụ và phương pháp nghiên cứu
1.4.4. Các phương pháp xử lý mẫu mỹ phẩm xác định hàm lượng kim loại
Phương pháp 1[9]
Cân 1 gam mẫu son cho vào ống teflon, thêm 10 ml dung dịch HNO3 đậm đặc và 4ml dung dịch H2O2. Để yên trong vòng 1 giờ, sau đó mang đi vô cơ hóa trong lò
visóng trong thời gian 1h30’. Khi quá trình vô cơ hóa mẫu kết thúc, để nguội mẫu và định mức 25 ml bằng nước cất (nếu có cặn phải lọc trước khi định mức).
Phương pháp 2[16]
Cân 1 gam mẫu son, cho vào cốc thủy tinh 100 ml. Thêm vào 10 ml axit HNO3 đặc và 4 ml H2O2, khuấy đều để yên mẫu trong 1-2 giờ (có đậy phễu thủy tinh để tránh mất chất phân tích trong quá trình phân hủy mẫu). Sau đó tiến hành đun trên bếp điện, ở 2000C - 2500C cho đến khi gần cạn, sau đó để nguội và tiếp tục cho thêm 10ml axit HNO3 đặc và 4 ml H2O2 đặc và tiếp tục đun cho đến khi mẫu trong, đun đến gần cạn khô, để nguội, định mức bằng nước cất tới vạch trong bình định mức 25 ml.
Phương pháp 3[14]
Cân 1 gam mẫu son cho vào cốc thủy tinh 100 ml, thêm 5 ml hỗn hợp HNO3
và HClO4 tỉ lệ 3:1. Đun 2-3 giờ, nếu mẫu còn đen thì tiếp tục lặp lại quá trình thêm hỗn hợp axit cho đến khi mẫu trắng. Sau đó thêm 10 ml nước cất, lọc sạch, định mức vào bình 50 ml bằng nước cất.
Phương pháp 4[16]
Cân 0,3 gam mẫu, thêm 3 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc, cho vào chén sứ và đun trên bếp điện ở 120oC. Trong thời gian này thêm 0,5 ml dung dịch HNO3. Sau khi đun xong, đặt chén vào lò nung, tăng nhiệt độ đến 500oC trong vòng 3 giờ. Sau khi quá trình vô cơ hóa kết thúc, thêm 4 ml nước và 5 ml HCl đậm đặc, định mức bằng nước cất tới vạch trong bình định mức 25 ml.
Phương pháp 5[13]
Cân 3 gam son cho vào chén sứ, đặt vào lò nung và tăng nhiệt độ từ tới 550oC trong vòng 2 giờ.
15
+ Mẫu lấy ra cho thêm 5 ml HNO3 1M, làm bay hơi tới gần khô, thêm nước, lọc, định mức 50 ml bằng nước cất.
+ Hoặc, mẫu lấy ra cho thêm 5 ml hỗn hợp HNO3 đậm đặc và HClO4 đặc theo tỉ lệ 4:1, đun nóng chậm trong vòng 3 giờ đến gần cạn. Có thể lặp lại quá trình thêm hỗn hợp axit 2 – 3 lần đến khi thu được dung dịch trong suốt. Để nguội, lọc, định mức bằng nước cất tới 50 ml.
Phương pháp 6[11]
Cân 2,5 gam mẫu cho vào chén sứ, thêm 3 ml Mg(NO3)2 50%. Đặt vào lò nung, tăng nhiệt độ từ từ đến 500oC trong vòng 3 giờ. Làm nguội và thêm 25 ml HCl 6M, định mức trong bình 50 ml bằng nước cất.