2. Nhiệm vụ và phương pháp nghiên cứu
2.2.2.2. Phương pháp vô cơ hóa khô – ướt kết hợp
Phương pháp vô cơ hóa khô - ướt kết hợp là xử lý mẫu bằng phương pháp vô cơ hóa khô trước rồi tiếp theo là quá trình vô cơ hóa ướt.
- Mẫu phân tích:
Cân khoảng 3 gam son cho vào chén sứ, đặt vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ tới 550oC trong vòng 2 giờ, một số mẫu có thể sử dụng tới 650oC mới phân hủy hoàn toàn. Mẫu lấy ra cho thêm 5 ml hỗn hợp HNO3 đậm đặc và HClO4 đặc theo tỉ lệ 4:1, đun nóng chậm trong vòng 3 giờ đến gần cạn. Có thể lặp lại quá trình bằng cách thêm hỗn hợp axit 2 – 3 lần đến khi thu được dung dịch trong suốt. Để nguội, lọc, định mức bằng nước cất deion tới 50 ml [13].
- Mẫu thêm chuẩn: Ở đây chúng tôi chọn mẫu MS5 (Maybeline) làm mẫu thêm chuẩn, cân khoảng 3 gam mẫu son cho vào chén sứ sau đó cho thêm vào 40 μl dung dịch chuẩn Pb2+ 1000 ppm, 60 μl dung dịch chuẩn Zn2+ 1000 ppm và 50 μl dung dịch chuẩn Cd2+ 1000 ppm rồi tiến hành tương tự như mẫu phân tích.
25
- Mẫu trắng: Là mẫu được tiến hành tương tự như mẫu phân tích nhưng không chứa mẫu son phân tích.
Hình ảnh các mẫu sau khi xử lý bởi lò nung được thể hiện ở hình 2.4.
Hình 2.4. Các mẫu sau khi xử lý bởi lò nung
Hình ảnh các mẫu sau khi đã lọc và định mức được thể hiện ở hình 2.5.
Hình 2.5. Các mẫu sau khi lọc và đã định mức
=> Dung dịch sau khi xử lý, các mẫu được bảo quản ở nơi thoáng mát, không có ánh nắng trực tiếp chiếu vào, chờ đo xác định hàm lượng chì, kẽm và cadimi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, nếu không đo ngay phải bảo quản trong tủ lạnh ở 4oC.
26