2. Nhiệm vụ và phương pháp nghiên cứu
3.1. Nghiên cứu khảo sát các điều kiện đo trong các phép đo chì, kẽm, cadimi
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đo có thể dẫn đến những hướng sau:
- Làm giảm độ hấp thụ của vạch phổ của chất phân tích do tạo hợp chất bền nhiệt, khó hóa hơi và khó nguyên tử hóa mẫu.
- Làm tăng độ hấp thụ vạch phổ do tạo các hợp chất dễ hóa hơi và dễ nguyên tử hóa hay do hạn chế ảnh hưởng của sự ion hóa và kích thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích.
- Tăng độ hấp thụ vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu là những hợp chất khó hóa hơi. Khi đó các chất này như một chất mang cho sự hóa hơi nguyên tố phân tích, nó làm hóa hơi với hiệu suất cao.
- Giảm độ hấp thụ vạch phổ khi nguyên tố phân tích trong nền của mẫu là những hợp chất bền nhiệt, khó hóa hơi. Lúc này các nguyên tố nền kìm hãm sự hóa hơi các nguyên tố phân tích.
Các điều kiện đo AAS đối với chì, kẽm và cadimi đã được nghiên cứu và lựa chọn:
Các thông số đo AAS rất quan trọng, phụ thuộc vào mỗi hệ máy đo, các điều kiện tiến hành phân tích. Đối với mẫu chứa trong dung dịch nước cất deion chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu tốc độ dẫn khí ảnh hưởng tới độ hấp thụ quang, còn các thông số đo khác theo đề nghị của nhà cung cấp máy.
Bằng cách thay đổi tốc độ dẫn khí C2H2 từ 1,5 đến 4 (l/phút) và tốc độ không khí từ 12; 13,5; 15,5; 17 (l/phút) và chọn tốc độ dẫn khí tối ưu là tốc độ dẫn khí mà tại đó độ hấp thụ cực đại và độ lặp lại tốt. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.1.
33
Bảng 3.1. Các điều kiện tiến hành phân tích Pb2+, Zn2+, Cd2+ theo kỹ thuật F- AAS
Tên máy đo
Kiểu nguyên tử hóa
Công suất đèn catot rỗng (mA) λ (nm)
Tốc độ dẫn khí C2H2 (l/phút) Tốc độ không khí (l/phút) Độ rỗng khe đo (nm)
Thời gian nguyên tử hóa (giây)