biến đổi Fourier và phổ tán xạ Raman
Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) là một phương pháp khá hữu ích để xác định các liên kết bên trong vật liệu. Do đó, để xác định các nhóm liên kết trong vật liệu than hoạt tính AC, nano sắt từ Fe3O4 và nanocomposit Fe3O4/AC, chúng tôi tiến hành phân tích phổ FTIR và phổ Raman của các mẫu thực nghiệm này. Hình 3.2 là phổ FTIR của các hạt AC, nano sắt từ Fe3O4 và nanocomposit Fe3O4/AC. Dễ dàng nhận thấy rằng, với mẫu AC (Hình 3.2a) bên cạnh vùng hấp thụ rộng xung quanh số sóng 3431 cm-1 còn có các đỉnh hấp thụ khác tại các số sóng 2922 cm-1, 2854 cm-1, 2358 cm-1, 2337 cm-1, 1700 cm-1, 1623 cm-1, 1435 cm-1, 1380 cm-1, 1269 cm-1 và 1157 cm-1, 1051 cm-1 và 1028 cm-1. Nguồn gốc của đỉnh hấp thụ tại số sóng 3431 cm-1 và (1700 cm-1 và 1623 cm-1) được giải thích là do đóng góp tương ứng của nhóm liên kết liên kết O-H trong phân tử nước trên bề mặt mẫu và C=O của các nhóm carboxylic [32]. Trong khi đó các
đỉnh hấp thụ tại các số sóng 2922 cm-1
và 2854 cm-1 do có đóng góp của các dao động kéo C-H, còn các đỉnh hấp thụ tại số sóng (2358 cm-1
và 2337 cm-1), (1269 cm-1 và 1157 cm-1) và (1051 cm-1 và 1028 cm-1) có nguyên nhân từ các liên kết O-H, C-O-C và dao động kéo C-O trong nhóm hydroxyl và carboxyl của AC [32]. Các đỉnh hấp thụ ở số sóng 1377 cm-1 và 1435 cm-1 được quy cho sự dao động của liên kết cộng hóa trị kép trong nhóm -CH = CH-.
Phổ FTIR của mẫu nano sắt từ Fe3O4 (Hình 3.2b) cho thấy ngoài các đỉnh hấp thụ đặc trưng cho liên kết O-H, C-OH và C=O tại các số sóng 3397 cm-1, 2358 cm-1 và 1626 cm-1, còn có đỉnh đặc trưng cho liên kết Fe-O của vật liệu Fe3O4 tại số sóng 582 cm-1 [33, 34]. Trong khi đó mẫu nanocomposit Fe3O4/AC (Hình 3.2c) chỉ ra rằng tất cả đỉnh hấp thụ xuất hiện đều đặc trưng cho cả hai vật liệu AC và Fe3O4.
Tuy nhiên, khi quan sát kỹ trên vùng hấp thụ xung quanh số sóng đặc trưng cho liên kết Fe-O và O-H cho thấy có sự dịch nhẹ đỉnh hấp thụ này của mẫu sắt từ Fe3O4 (∼582 cm-1 và ~3397 cm-1) so với mẫu Fe3O4/AC (∼585 cm-1 và 3431 cm-1). Điều này có thể được lý giải là do xảy ra tương tác giữa các ion Fe (từ Fe3O4) và các nhóm chức chứa oxy của AC đã ảnh hưởng đến trạng thái liên kết của các hạt sắt từ. Kết quả phân tích FTIR là bằng chứng quan trọng cho sự tương tác giữa các hạt sắt từ và AC trong sự hình thành vật liệu composit Fe3O4/AC.
Để xác định chi tiết hơn các mode dao động và khẳng định sự hình thành tổ hợp composit giữa Fe3O4 và AC, chúng tôi đã đo phổ Raman ở bước sóng kích thích 633 nm bằng máy quang phổ Renishaw. Hình 3.3 cho thấy phổ Raman của mẫu AC (a), Fe3O4 (b) và composit Fe3O4 /AC (c).
Hình 3.3. Phổ Raman của mẫu AC (a), Fe3O4 (b) và composit Fe3O4/AC.
Phổ Raman trên Hình 3.3a cho thấy mẫu AC tồn tại hai mode dao động có cường độ vượt trội tại các số sóng lần lượt là 1343 cm-1
(vùng G). Cả hai mode dao động này đều có nguồn gốc từ vật liệu graphite, trong đó đỉnh 1575 cm-1
đặc trưng cho cấu trúc graphite (liên kết sp2 của các nguyên tử C và đỉnh 1343 cm-1 liên quan đến sai hỏng trong cấu trúc này (liên kết sp3 của các nguyên tử C) [35, 36]. Phổ Raman của mẫu Fe3O4 (Hình 3.3b) tồn tại các đỉnh ở số sóng 218, 276 và 394 cm-1 liên quan tới mode dao động Eg, còn các đỉnh ở số sóng 485 cm-1 và 594 cm-1 tương ứng với mode dao động T2g và A1g [37] trong khi đỉnh ở số sóng 1298 cm-1 tương ứng với sự tán xạ bậc 2 của oxit sắt.
Phổ Raman của mẫu Fe3O4/AC (Hình 3.3c) chứng tỏ tồn tại các mode liên quan đến cả vật liệu AC và Fe3O4. Các đỉnh phổ có cường độ thấp tại các số sóng 218, 276, 393, 687 và 698 cm-1 đều đặc trưng cho vật liệu sắt từ Fe3O4 [38]. Các mode dao động này tương ứng với các dao động của liên kết Fe-O của Fe3O4 và liên kết Fe-C trên bề mặt AC [34, 38]. Hai đỉnh ở vùng D và G của mẫu này quan sát được tại các số sóng 1361 cm-1 và 1587 cm-1. Sự dịch nhẹ của một số đỉnh dao động của Fe3O4 và các dải D, G của AC trong phổ Raman của composit Fe3O4/AC (Hình 3.3c) cho thấy sự kết hợp tốt của các hạt nano Fe3O4 vào AC. Điều này một lần nữa chứng tỏ các hạt nano Fe3O4 đã gắn chặt chẽ vào than hoạt tính AC cho thấy sự tạo thành vật liệu nanocomposit Fe3O4/AC.