Quy trình tổng hợp nano từ Fe3O4

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) tổng hợp và nghiên cứu tính chất quang của vật liệu nano lai fe3o4 ag chế tạo bằng phương pháp điện hóa​ (Trang 33 - 34)

Nano oxit sắt từ Fe3O4 được tổng hợp nhanh và đơn giản theo phương pháp đồng kết tủa, thực hiện theo quy trình của nhóm tác giả Vũ Thị Trang và các cộng sự, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội [41].

Bước 1: Chuẩn bị nguyên liệu

Cân lần lượt các hóa chất FeCl2, NaOH, FeCl3 độc lập với các khối lượng tương ứng là 2g, 4,16g, 5,4g. ( Lưu ý; FeCl2 thường chọn viên có màu xanh và FeCl3 được cân cuối cùng vì dễ bị oxi hóa. Không dùng giấy bạc để cân mẫu, xảy ra phản ứng hóa học với muối sắt clo). Các nguyên liệu sau khi cân đựng ở 3 bình khác nhau.

Bước 2: Thêm nước cất vào mỗi bình để tạo dung dịch

Các bình đựng các chất FeCl2, NaOH, FeCl3 lần lượt được thêm lượng nước cất tương ứng là 9,3ml, 100ml, 38ml. Sau đó được khuấy cơ, khuấy từ khoảng 10 phút để tạo dung dịch đồng nhất

Bước 3: Điều chế nano từ Fe3O4

Khuấy từ bình đựng FeCl3 và nước cất để cho tan hết muối (khoảng 5 phút). Ngay sau đó, ta khuấy bình đựng FeCl2 và nước cất. Đổ bình đựng dung

dịch FeCl2 vào bình đựng dung dịch FeCl3 ở trên khi vẫn đang khuấy từ; tiếp tục khuấy để đạt dung dịch đồng nhất (khoảng 10 phút)

Sau đó đổ 80ml dung dịch NaOH vào bình đựng dung dịch chứa 2 loại sắt trên trong khi vẫn tiếp tục khuấy từ 10 phút – 15 phút. Dùng quỳ tím thử PH của dung dịch trên. Khi độ PH 11 thì đạt. Nếu độ PH chưa được 11, thì dùng ống nhỏ từng giọt dung dịch NaOH vào dung dịch trên đến khi đạt yêu cầu thì dừng.

Bước 4: Lọc, rửa

Lấy con từ ra khỏi dung dịch. Để lắng, loại bỏ lớp nước bên trên, thu phần lắng cặn màu đen. Sau đó, phần lắng cặn màu đen được hòa thêm nước cất, khuấy đều, tiếp tục để lắng đọng lấy phần bên dưới. Lặp lại quá trình trên 3 lần. Ta thu được nano từ dạng lỏng, sệt.

Chú ý nano từ dạng lỏng, sệt này có thể dùng luôn trong một, hai ngày sau khi chế tạo. Nếu muốn bảo quản để dùng dần thì phải phân tán nó trong cồn tuyệt đối và bọc kín tránh ánh sáng trực tiếp. Khi dùng thì rửa lại với nước cất.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) tổng hợp và nghiên cứu tính chất quang của vật liệu nano lai fe3o4 ag chế tạo bằng phương pháp điện hóa​ (Trang 33 - 34)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(74 trang)