Quy trình tổng hợp các hạt nano lai Fe3O4-Ag được tiến hành lần lượt theo các bước sau:
Hình 2.3: Quy trình tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag
Bước 1: Phân tán 0,2g nano từ Fe3O4 trong nước cất hai lần. Thực hiện
rung lắc, sau đó rung siêu âm hai lần, mỗi lần 15 phút nhằm làm tách rời các hạt nano từ.
Bước 2: Khuấy đều 0,02g PVP vào dung dịch chứa 0,2g nano từ ở trên.
Dung dịch thu được tiếp tục được rung siêu âm 10 phút. Sau đó để dung dịch ở nhiệt độ phòng (27oC) trong khoảng thời gian 2 giờ nhằm tạo ra một lớp màng PVP bao bọc các hạt nano từ.
Bước 3: Đưa 200ml dung dịch có chứa keo nano bạc vừa điều chế bằng
phương pháp điện hóa vào dung dịch nano Fe3O4 đã được phân tán và bao bọc bởi chất hoạt động bề mặt PVP. Dung dịch hỗn hợp được khuấy môtơ cơ trong khoảng 10 phút với tốc độ 90 vòng/phút. Ủ trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng trước khi lọc rửa và tiến hành các phép phân tích.
Bước 4: Sau khi ủ, thu hạt nano từ - bạc (Fe3O4-Ag) bằng cách đặt nam
châm lên thành ống để hút lấy cặn. Dung dịch thừa (bao gồm cả nano bạc không bám dính với hạt nano từ) được loại bỏ. Lọc rửa mẫu 3 lần bằng nước khử ion.
Để hạn chế tác nhân làm ôxi hóa, mẫu đã qua lọc rửa được đưa vào bơm hút chân không ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ. Cuối cùng, mẫu thu được có dạng bột Fe3O4-Ag.
Tiến hành làm tương tự với các mẫu nano lai Fe3O4-Ag trong các trường hợp sử dụng nano bạc sau khi quá trình điện hóa 5 giờ và 24 giờ hoàn tất, ta thu được dung dịch/bột nano lai Fe3O4-Ag 5h và Fe3O4-Ag 24h.
Để nghiên cứu sự hình thành, độ ổn định và các đặc trưng lí-hóa của vật liệu nano lai Fe3O4-Ag được khảo sát bằng phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (UV- Vis), hiển vi điện tử truyền qua (TEM), thế Zeta, phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX), nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) và từ tính được kiểm tra bằng VSM.
2.5 Khảo sát đặc trưng của nano Fe3O4-Ag