Để thêm minh chứng về sự thành công trong việc chế tạo ra vật liệu nano lai Fe3O4 –Ag; nhiễu xạ tia X đã được sử dụng để phân tích cấu trúc tinh thể. Hình 3.10 cho thấy giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nano Fe3O4 trước khi lai hóa với Ag. Trên giản đồ cho thấy có năm đỉnh nhiễu xạ đặc trưng ứng với các góc 2 lần lượt là 30,10, 35,10, 43,30, 570, 62,70 tương ứng với các mặt (220), (311), (422), (511), (440) thuộc cấu trúc lập phương tâm mặt (fcc) của magnetite. Điều này phù hợp với bảng dữ liệu XRD của thẻ phổ chuẩn JCPDS PDF 87-0245.
Hình 3.10: Giản đồ nhiễu xạ tia X của nano từ Fe3O4
Đối với tất cả các mẫu thử nghiệm đều được kiểm tra cấu trúc tinh thể bằng XRD cho nano lai Fe3O4-Ag sử dụng Ag điều chế với các thời điểm 0h, 5h, 24h sau điện hóa (Hình 3.11). Các mẫu này đều chứa các đỉnh nhiễu xạ thuộc cấu trúc lập phương tâm mặt của magnetite: (220), (311), (422), (511), (440). Ngoài các đỉnh phổ trên, ta còn thấy các 3 đỉnh nhiễu xạ tại góc 2 lần lượt là 38,10, 44,30 và 64,30 tương ứng với các mặt (111), (200) và (220) [59], đây là các mặt thuộc cấu trúc lập phương tâm mặt của tinh thể nano bạc (JCPDS 87-0245). Hơn nữa, trong kết quả đề tài luận văn của Bùi Công Tiến cũng đã xác nhận sự tinh khiết của mẫu nano bạc chế tạo bằng phương pháp điện hóa thông qua các đặc trưng EDX và XRD [55]. Ngoài ra, các kết quả này phù hợp với kết quả của Zhang X [60] và Du J [61] đã công bố.
Hình 3.11: Giản đồ nhiễu xạ tia X của nano Fe3O4 (a) và nano lai Fe3O4-Ag sau thời gian điện hóa 0h (b), 5h (c), 24 h (d).
Để đánh giá chính xác hơn ảnh hưởng của thời gian tổng hợp lên kích thước tinh thể của vật liệu nano lai Fe3O4-Ag, kích thước tinh thể trung bình của các mẫu cũng có thể được xác định trên cơ sở dùng công thức Sherrer tính trung bình cho tất cả các đỉnh nhiễu xạ.