Qua nghiên cứu và tham khảo tài liệu của các tác giả [8], [17], [20], [30] chúng tôi lựa chọn khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ theo sơ đồ hình 2.1.
Hình 2.1. Quy trình điều chế sét hữu cơ
Khuếch tán trong nước
Nghiền mịn
Làm khô
Rửa Khuấy trộn tạo
huyền phù
Trao đổi ion
Lọc Natri stearat pha trong dung dịch etanol ở nhiệt độ 40 ÷ 50o C Bentonit
Trong đề tài này, chúng tôi tiến hành tổng hợp sét hữu cơ theo phương pháp ướt. Quá trình tổng hợp được thực hiện như sau:
- Bước . Cân chính xác 1,0 gam bentonit Ấn Độ (bent-A) cho vào 100 ml nước cất 1 lần, khuấy trong vòng 1 giờ, sau đó để yên trong 24 giờ cho sét trương nở tối đa tạo huyền phù bentonit 1%.
- Bước 2. Cân chính xác 0,50 gam natri stearat (Na-S) hòa tan hoàn toàn trong 50 ml dung dịch etanol (với tỉ lệ thể tích nước : etanol = 1:1) đun ở nhiệt độ khoảng 40 ÷ 50oC. Cho từ từ từng giọt dung dịch Na-S vào huyền phù bentonit 1%, điều chỉnh pH bằng dung dịch HCl 0,1M đến pH huyền phù bằng 9.
- Bước 3. Khuấy hỗn hợp thu được bằng máy khuấy từ gia nhiệt ở nhiệt độ 50 oC trong khoảng thời gian 4 giờ. Sau thời gian phản ứng, hỗn hợp được để ổn định ở nhiệt độ phòng trong vòng 12 giờ.
- Bước 4. Sét hữu cơ sau đó được gạn lấy phần nổi, rửa với nước cất nhiều lần, bỏ phần huyền phù bentonit còn dư. Sau đó sản phẩm được đem sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ khoảng 70 - 80 o
C trong vòng 48 giờ, nghiền mịn sản phẩm thu được sét hữu cơ.
Đánh giá sản phẩm sét hữu cơ thu được bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp phân tích nhiệt (TGA), phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM).