Quy trình xử lí mẫu

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xác định hàm lượng chì, thủy ngân, asen trong một số mẫu nước mặt và đất ở khu vực mỏ than khe sim bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử​ (Trang 43 - 44)

* Quy trình xử lí mẫu đất đo hàm lượng As, Pb tổng số:

Cân 1,000g mẫu khô cho vào cốc thủy tinh 100 ml, cho thêm 20 ml hỗn hợp cường thủy (HNO3 : HCl = 1 : 3), ngâm ở nhiệt độ phòng 20 phú t, sau đó đun trên bếp cách cát ở 80oC đến gần cạn. Tiếp tục thêm 10 ml hỗn hợp cường thủy, đun đến khi gần cạn khô. Tiếp tục thêm 10 ml hỗn hợp cường thủy, đun đến khi xuất hiê ̣n cặn màu trắng thị dừng la ̣i. Để nguội, định mức bằng nước cất đến 100 ml rồi tiến hành lọc lấy dung dịch.

* Quy trình xử lí mẫu nước đo As, Pb

- Lọc bỏ cặn và các chất lơ lửng. - Đem xác định hàm lượng kim loại

* Quy trình xử lí mẫu đất đo hàm lượng Hg tổng số: Mẫu đất đo hàm lượng Hg: Cân chính xác 1g mẫu vào bình phản ứng 50ml, lần lượt cho vào bình 2 ml hỗn hợp axit HNO3- HClO4 đậm đặc tỉ lệ 1:1, 5 ml axit H2SO4 đặc và đun ở nhiệt độ 250oC trong 30 phút. Mẫu sau khi được phân huỷ hết để nguội và định mức đến 50 ml sau đó đo phổ hấp thụ nguyên tử .

* Quy trình xử lí mẫu nước đo hàm lượng Hg tổng số:

Lấy 1 lít nước cho vào bình chiết, thêm 10ml H2SO4 20N và 5 ml KMnO4 0,5 % để vô cơ hóa mẫu và lắc trong 5 phút, sau 30 phút thêm 20 ml NaOH nồng độ 10N và 5 ml NH2OH.HCl 10% và lắc 5 phút để khử hoàn toàn lượng KMnO4 còn dư. Thêm 5 ml EDTA 20% và chiết với 10 ml Dithizon nồng độ 0,02% trong toluen và lắc trong 30 phút để lấy pha hữu cơ, quá trình chiết được lặp lại một lần nữa với 10 ml dithizon nồng độ 0,01% trong toluen. Các dạng thủy ngân trong pha toluen được giải chiết với 5ml Na2S 0,02% trong NaOH 0,2N-EtOH, sau khi loại bỏ toluen, toàn bộ pha nước được chuyển vào bình phản ứng 50ml và lần lượt cho vào bình 2 ml hỗn hợp axit HNO3- HClO4

đậm đặc tỉ lệ 1:1 và 5 ml axit H2SO4 đặc. Mẫu sau khi được phân huỷ hết để nguội và định mức đến 50 ml sau đó đo phổ hấp thụ nguyên tử của thuỷ ngân theo kỹ thuật hoá hơi lạnh.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xác định hàm lượng chì, thủy ngân, asen trong một số mẫu nước mặt và đất ở khu vực mỏ than khe sim bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử​ (Trang 43 - 44)