3.1.1. Dụng cụ
- Bình nón 100ml.
- Bình Kendan.
- Các loại bình định mức 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml. - Buret 25 ml. Pipet các loại 1ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml.
- Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 50 ml, 100 ml. - Phễu lọc thủy tinh xốp.
- Cân phân tích điện tử.
- Bếp điện, tủ sấy, bình hút ẩm, tủ hút. - Máy khuấy từ.
- Máy lọc hút chân không.
3.1.2. Hóa chất
- Các oxit đất hiếm: Yb2O3, Tb2O3 (Nhật).
- Axit 2- phenoxybenzoic ( Merk). - O-phenantrolin.
- Axit HCl đặc (36,5%), H2SO4 đặc (98%). - Dung môi Etanol (Merk).
- Ống chuẩn NaOH. - Giấy thử pH.
- EDTA, Asenazo III. - Dung dịch H2O2 (30%).
3.2. Chuẩn bị hoá chất
3.2.1. Dung dịch LnCl3
Cân một lượng oxit ứng với 10-4 mol Ln2O3 cho vào cốc chịu nhiệt 100ml, thêm một lượng axit HCl 36,5% vừa đủ. Đậy miệng cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun và khuấy hỗn hợp ở nhiệt độ khoảng 700C. Sau khoảng 3 giờ oxit đất hiếm tan hoàn toàn theo phương trình phản ứng:
Ln2O3 + 6HCl → 2LnCl3 + 3H2O (Ln3+: Tb3+, Yb3+)
Loại axit dư, thêm nước cất thu được dung dịch chứa 2.10-4 mol LnCl3.
3.2.2. Dung dịch NaOH 0,1M
Chuẩn bị ống chuẩn NaOH 0,1M, sau đó chuyển toàn bộ dung dịch trong ống chuẩn vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cất đến vạch định mức ta thu được 1 lít dung dịch NaOH 0,1M.
3.2.3. Dung dịch EDTA 10-2M
Sấy EDTA tinh khiết trong tủ sấy ở nhiệt độ 800C đến khối lượng không đổi, để nguội. Cân chính xác 0,3720 gam EDTA trên cân điện tử (tương ứng với 0,001 mol EDTA). Chuyển toàn bộ lượng cân vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến 1/3 bình lắc đều cho tan hết. Cho nước cất đến vạch định mức và lắc đều sẽ thu được dung dịch EDTA 10-2M.