Ghi giản đồ nhiễu xạ XRD của các mẫu CNF0 ÷ CNF10 khi nung ở 500o
C đƣợc đƣa ra ở hình 3.1 và phụ lục 1. Từ hình 3.1 cho thấy, trong các mẫu đều xuất hiện các pic của góc 2θ ứng với các mặt mạng (220), (311), (400), (422), (511), (440) đặc trƣng cho cấu trúc lập phƣơng của NiFe2O4 (thanh chuẩn số 054- 0964) [16]. Riêng mẫu CNF8, ngoài pha NiFe2O4 còn lẫn pha của -Fe2O3. Góc 2θ ứng với mặt mạng (311) giảm khi hàm lƣợng ion Co2+
pha tạp trong mẫu tăng (bảng 3.1). Các mẫu CNF2 ÷ CNF10 đều có kích thƣớc tinh thể nhỏ hơn so với mẫu CNF0.
Hình 3.1. Giản đồ XRD của mẫu CNF0 ÷ CNF10 khi nung ở 500o
Bảng 3.1. Kích thƣớc tinh thể (r), hằng số mạng (a) và thể tích ô mạng cơ sở (V) của các mẫu CNF0 ÷ CNF10 Stt Tên mẫu FWHM 2θ r (nm) a (Å) V(Å3 ) 1 CNF0 0,421 35,730 19,6 8,328 577,603 2 CNF2 0,512 35,592 16,1 8,361 584,531 3 CNF4 0,572 35,646 14,4 8,348 581,753 4 CNF6 0,478 35,553 17,3 8,365 585,326 5 CNF8 0,523 35,528 15,8 8,371 586,620 6 CNF10 0,614 35,587 13,4 8,361 584,531
Hằng số mạng tinh thể (a) của các mẫu đƣợc tính tại mặt (311) theo công thức sau:
2 2 2 h k l
a d . h k l
Trong đó: dhkl là khoảng cách giữa các mặt mạng. h, k, l là chỉ số Miller tại mặt mạng (311).
Kết quả tính toán ở bảng 3.1 cho thấy, khi tăng lƣợng Co2+ trong mẫu, hằng số mạng của tinh thể và thể tích ô mạng cơ sở của NiFe2O4 tăng. Nguyên nhân là do sự thay thế của ion Co2+
có bán kính ion (0,72 Å) lớn hơn của ion Ni2+ (0,69 Å) vào trong mạng tinh thể, làm tăng kích thƣớc ô mạng cơ sở, do đó làm tăng hằng số mạng và thể tích ô mạng cơ sở. Hiện tƣợng tăng hằng số mạng và thể tích ô mạng cơ sở cũng đƣợc quan sát trong trƣờng hợp pha tạp ion Mn2+
(có bán kính 0,83 Å) vào mạng tinh thể ZnFe2O4 [28] và NiFe2O4 [29].