Metylen xanh (MB) là một hợp chất dị vòng thơm, công thức hóa học là C16H18N3SCl và có công thức cấu tạo nhƣ hình 1.5a.
Tinh thể metylen xanh có màu xanh lá cây thẫm, khó tan trong nƣớc lạnh và rƣợu etylic, tan dễ hơn khi đun nóng. Ở nhiệt độ phòng, nó tồn tại ở dạng rắn không mùi, màu xanh đen, khi hòa tan vào nƣớc hình thành dung dịch màu
xanh lam. Metylen xanh là chất đƣợc ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau, nhất là trong sinh học và hóa học.
Trên phổ Uv-Vis của dung dịch MB có 3 vân hấp thụ cực đại tại các bƣớc sóng tƣơng ứng là 245; 290 và 664nm với tỷ lệ cƣờng độ là 1 : 2,2 : 4,2 (hình 1.5b). Vân hấp thụ tại bƣớc sóng 245 và 290 nm đặc trƣng cho sự có mặt của vòng benzen trong phân tử MB. Vân hấp thụ ở 664 nm đặc trƣng cho nhóm mang màu (đimetylamino) của phân tử MB.
(a) (b)
Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM 2.1. Dụng cụ, hóa chất, máy móc
2.1.1. Dụng cụ, máy móc
- Đũa, thìa thuỷ tinh, thìa sắt, ống nghiệm, các loại bình định mức 10ml, 100ml, 1000ml.
- Pipet cỡ 0,5ml, 1ml, 2ml, 5ml, 10ml.
- Cốc thuỷ tinh 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml.
- Máy đo pH, cân điện tử 4 số Precisa XT 120A , máy khuấy từ gia nhiệt, máy UV-Vis 1700, máy li tâm, tủ sấy, lò nung.
- Bình eclen, chén nung, bình hút ẩm.
- Đèn Led (P = 30W, > 420 nm, Rạng Đông)
2.1.2. Hóa chất
- Tinh thể Ni(NO3)2.6H2O (Merck) - Tinh thể Fe(NO3)3.9H2O (Trung Quốc) - Tinh thể Co(NO3)2.6H2O (Merck) - Glyxin C2H5NO2 (Merck)
- Metylen xanh (C16H18N3SCl) (Merck)
- Dung dịch H2O2 30% (d=1,11) (Trung Quốc) - Dung dịch NaOH 0,1M, HCl 0,1M
2.2. Tổng hợp spinel CoxNi1-xFe2O4 (x = 0 ÷ 0,1) bằng phƣơng pháp đốt
cháy dung dịch
Lấy 0,024 mol glyxin hòa tan hoàn toàn trong 100 ml nƣớc cất, thêm vào đó 0,02 mol Fe(NO3)3 và lƣợng Ni(NO3)2, Co(NO3)2 thích hợp (bảng 2.1) [31]. Dung dịch đƣợc khuấy liên tục trên máy khuấy từ gia nhiệt ở 70oC trong vòng 4÷5 giờ. Sấy khô mẫu ở 70o
C rồi nung ở 500oC trong 3 giờ, thu đƣợc các mẫu CoxNi1-xFe2O4 với x = 0 ÷ 0,1, đƣợc kí hiệu là CNF0 ÷ CNF10.
Bảng 2.1. Lƣợng chất ban đầu trong các mẫu CNF0 ÷CNF10 Mẫu CoxNi1-xFe2O4 Kí hiệu Glyxin (mol) Fe(NO3)3 (mol) Ni(NO3)2 (mol) Co(NO3)2 (mol) x=0 CNF0 0,024 0,02 0,01 0 x=0,02 CNF2 0,024 0,02 9,8.10-3 2.10-4 x=0,04 CNF4 0,024 0,02 9,6.10-3 4.10-4 x=0,06 CNF6 0,024 0,02 9,4.10-3 6.10-4 x=0,08 CNF8 0,024 0,02 9,2.10-3 8.10-4 x=0,10 CFN10 0,024 0,02 9,0.10-3 10-3