Quá trình khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng được tiến hành theo quy trình mục 2.2.1 với các điều kiện: nhiệt độ phản ứng 40oC, khối lượng bent-TQ là 1,0 gam; khối lượng CTAB là 0,5 gam; pH huyền phù bằng 8; thời gian phản ứng lần lượt là 2, 3, 4, 5, 6, 7 giờ. Các mẫu sét hữu cơ được đánh giá bằng giản đồ XRD và xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp. Các kết quả khảo sát được thể hiện trong hình 2.9, 2.10, bảng 2.4 và phụ lục 4.
Hình 2.9. Giản đồ XRD của bent-TQ và các mẫu sét hữu cơ khảo sát ở thời gian 2, 3, 4, 5, 6, 7 giờ
2 3 4 5 6 7 8 9 10 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 7h 6h 5h 4h 3h 2h Bent-TQ Y A xis T itle 2-Theta
Hình 2.9 cho thấy giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ thu được có hình dạng khá giống nhau, góc 2θ của bent-TQ từ 7,2o đã dịch chuyển về khoảng 4,7o ÷ 5o trong các mẫu sét hữu cơ. Như vậy, chứng tỏ đã có mặt của cation hữu cơ giữa các lớp bentonit.
Bảng 2.4. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ
Thời gian (h) Bent-TQ 2 3 4 5 6 7
d001 (Å) 12,401 18,419 19,076 19,219 18,992 18,992 18,527
Tổng (%) mất
khối lượng 7,43 32,88 34,12 34,48 33,87 33,27 33,04 Hàm lượng (%) cation
hữu cơ xâm nhập 0,00 25,45 26,69 27,05 26,44 25,84 25,61
Hình 2.10. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị d001 vào thời gian phản ứng
Các giá trị ở bảng 2.4 và hình 2.10 cho thấy: giá trị d001 và hàm lượng (%) cation xâm nhập đều tăng dần khi tăng thời gian phản ứng từ 2 ÷ 4 giờ và đạt cực đại ở 4 giờ (d001 bằng 19,219Å, hàm lượng (%) cation xâm nhập bằng 27,05%). Tiếp tục tăng thời gian phản ứng lên từ 5 ÷ 7 giờ thì giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập giảm nhẹ. 18.419 19.076 19.219 18.992 18.992 18.527 18 19 1 2 3 4 5 6 7 8 Thời gian (h) d001(Å)
Điều này được giải thích là do thời gian đầu CTAB trao đổi với các cation vô cơ trong bent-TQ, phản ứng trao đổi xảy ra khá nhanh, vì CTAB có cấu trúc phân tử khá cồng kềnh nên để ổn định các cation hữu cơ trên bề mặt phiến sét cần phải giữ hỗn hợp phản ứng thêm một thời gian. Sau 4 giờ quá trình trao đổi, hấp phụ đã ổn định, tiếp tục tăng thời gian phản ứng không làm tăng hiệu suất trao đổi mà còn xảy ra quá trình giải hấp phụ làm hàm lượng cation hữu cơ trong sét giảm, do đó khoảng cách d001 giảm nhẹ.
Vì vậy thời gian phản ứng phù hợp để điều chế sét hữu cơ là 4 giờ.
Kết luận: Từ các kết quả trên tôi lựa chọn điều kiện tối ưu để điều chế sét hữu
cơ từ bent-TQ và CTAB là: nhiệt độ phản ứng ở 40oC; tỉ lệ khối lượng CTAB /bent-TQ bằng 0,5; pH huyền phù bằng 8; thời gian phản ứng là 4 giờ.