Phương pháp nhiễu xạ tia X được ứng dụng rộng rãi trong khoa học vật liệu để nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu rắn. Cho phép xác định khoảng cách cơ bản d001
giữa các lớp sét hữu cơ điều chế. Dựa vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ nhiễu xạ tia X, xác định được góc 2 và giá trị d001. So sánh giá trị d001 tìm được với giá trị d001
chuẩn sẽ xác định được cấu trúc của mẫu.
Thực nghiệm: giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu bent-TQ, sét hữu cơ được đo trên máy D8 Advanced Bruker (CHLB Đức) với anot Cu có λ (Kα) = 0,154056 nm,
khoảng ghi 2θ = 0,5o ÷ 10o, tốc độ 0,01o/s tại khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương pháp hiển vi điện tử quét được sử dụng trong việc nghiên cứu hình thái học bề mặt của mẫu bent-TQ và sét hữu cơ điều chế. Phương pháp này cho hình ảnh cấu trúc bề mặt của vật liệu đến cỡ hàng chục nm (10-9m).
Thực nghiệm: ảnh SEM của các mẫu vật liệu được chụp trên thiết bị JEOL.5300, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Phương pháp xác định hàm lượng cation hữu cơ trong sét hữu cơ
Để tính hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ chúng tôi dựa trên cơ sở đối chứng mẫu bent-TQ đã được thực hiện các bước tương tự quá trình điều chế sét hữu cơ qua 2 phương pháp sau:
Phương pháp 1: nung mẫu trực tiếp
Rửa sạch chén sứ, sấy khô. Cân bằng cân điện tử có độ chính xác ±0,001g thu được khối lượng chén là mc. Lấy các mẫu có khối lượng bằng nhau trong đó một mẫu là bent-TQ, một mẫu là sét hữu cơ đã điều chế.
Cho một lượng bent-TQ hoặc sét hữu cơ vào chén trên và đem cân thu được khối lượng là m1. Đem nung ở 900oC trong 2 giờ, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, hạ nhiệt độ lò nung xuống dưới 100oC, lấy mẫu ra ngoài cho vào bình hút ẩm, chờ nguội tới nhiệt độ phòng tiến hành cân mẫu thu được khối lượng là m2.
Độ hụt khối sau khi nung mẫu được tính theo công thức sau: ∆mshc(%) = [(m1 - m2) : (m1 - mc)]× 100% (1.11) ∆mbent-TQ(%) = [(m1 - m2) : (m1 - mc)]× 100% (1.12)
Mức độ xâm nhập của CTAB vào bent-TQ được tính theo công thức sau: ∆m(%)= ∆mshc(%) - ∆mbent-TQ(%) (1.13) Trong đó: ∆m(%): (%) xâm nhập của cation hữu cơ vào bentonit. ∆mshc(%): độ hụt khối của sét hữu cơ.
∆mbent-TQ(%): độ hụt khối của bent-TQ
Hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sét hữu cơ được tính bằng hiệu số độ hụt khối lượng (%) của mẫu sét hữu cơ và mẫu bentonit đối chứng.
Phương pháp 2: dùng giản đồ phân tích nhiệt
Các mẫu bentonit và sét hữu cơ điều chế sau khi thực hiện các quy trình như nhau, được nghiền mịn rồi đem phân tích nhiệt trong khoảng nhiệt độ từ 25 ÷ 900oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, trong chén platin 100 microlit, khí quyển không khí với lưu lượng 2,5 lít/h. Từ giản đồ phân tích nhiệt tính được tổng độ hụt khối lượng của sét hữu cơ và bent-TQ. Khi đó hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập được tính bằng hiệu số giữa tổng độ hụt khối lượng của sét hữu cơ và tổng độ hụt khối lượng của bent- TQ.
Thực nghiệm: giản đồ phân tích nhiệt của bentonit và các mẫu sét hữu cơ được ghi trên máy phân tích nhiệt Labsys TGDSC 1600, Setaram (Pháp) tại khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Điều kiện đo: trong khoảng nhiệt độ từ 25 ÷ 900oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, trong chén platin 100 microlit, khí quyển không khí với lưu lượng 2,5 lít/h.
Theo các tài liệu [4], [9], [15] cho thấy kết quả xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập theo hai phương pháp khá tương đương nhau. Vì vậy trong luận văn này chúng tôi lựa chọn phương pháp nung mẫu trực tiếp để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế sét hữu cơ.
Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis
Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis là phương pháp phân tích được sử dụng phổ biến nhất trong các phương pháp phân tích hóa lý. Nguyên tắc chung của phương pháp này là muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng rồi đo sự hấp thụ ánh sáng của nó từ đó suy ra hàm lượng chất cần xác định.
Thực nghiệm: các mẫu dung dịch được đo bằng máy đo quang Serial A110245 04275 UV-1700 tại khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên.