Khảo sát ảnh hưởng của pH huyền phù đến giá trị d001 trong quá trình điều chế sét hữu cơ được tiến hành theo quy trình mục 2.2.1 với các điều kiện: khối lượng bent- TQ là 1,0 gam; khối lượng CTAB là 0,5 gam; nhiệt độ phản ứng 40oC; thời gian phản ứng là 4 giờ; giá trị pH huyền phù lần lượt là 6, 7, 8, 9, 10, 11. Các mẫu sét hữu cơ được đánh giá bằng giản đồ XRD và xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp. Kết quả được trình bày trên hình 2.7, 2.8, bảng 2.3 và phụ lục 3.
Hình 2.7. Giản đồ XRD của bent-TQ và các mẫu sét hữu cơ điều chế khảo sát ở giá trị pH bằng 6, 7, 8, 9, 10, 11
Kết quả hình 2.7 cho thấy các mẫu sét hữu cơ đều có sự dịch chuyển góc 2θ về góc nhỏ hơn so với bent-TQ. Điều đó cho thấy sự có mặt của cation hữu cơ giữa các lớp bentonit.
Bảng 2.3. Ảnh hưởng của pH huyền phù đến giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ
pH Bent-TQ 6 7 8 9 10 11
d001 (Å) 12,401 18,395 19,193 19,221 19,164 19,050 19,022
Tổng (%) mất
khối lượng 7,43 32,81 34,13 34,28 34,16 33,96 33,88 Hàm lượng (%) cation
hữu cơ xâm nhập 0,00 25,38 26,70 26,85 26,73 26,53 26,45
2 3 4 5 6 7 8 9 10 100 200 300 400 500 600 700 800 900 pH 11 pH 10 pH 9 pH 8 pH 7 pH 6 Bent-TQ Y Ax is T itl e 2-Theta 18.395 19.193 19.221 19.164 19.050 19.022 18.2 19.2 5 6 7 8 9 10 11 12 pH d001(Å)
Các giá trị ở bảng 2.3 và hình 2.8 cho thấy: khi pH huyền phù tăng từ 6 ÷ 8 thì giá trị d001 và hàm lượng (%) cation xâm nhập đều tăng dần và đạt cực đại ở pH bằng 8 (d001
bằng 19,221Å, hàm lượng (%) cation xâm nhập bằng 26,85%). Giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập lại giảm nhẹ khi tăng pH huyền phù từ 9 ÷ 11.
Điều này được giải thích như sau: ở pH huyền phù thấp, cation H+ trung hòa điện tích âm ở mặt mạng làm khả năng trao đổi với cation CTAB giảm, giá trị d001 và hàm lượng (%) cation xâm nhập giảm. Khi pH huyền phù tăng, các trung tâm tích điện dương trên cạnh của phiến sét sẽ chuyển dần thành tích điện âm, mức độ thiếu hụt điện tích dương càng nhiều phản ứng trao đổi càng xảy ra dễ dàng, giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập tăng. Khi pH huyền phù tăng từ 9 ÷ 11, điện tích âm trên mặt mạng rất lớn, cation CTAB bị hấp phụ vật lý nhanh trên bề mặt bentonit làm cho lượng cation tự do trong dung dịch giảm, đồng thời cation CTAB bị hấp phụ trên bề mặt bentonit ngăn cản quá trình xâm nhập của cation CTAB tự do vào trong lớp giữa, do đó giá trị d001 và hàm hượng (%) cation xâm nhập giảm.
Từ kết quả trên tôi lựa chọn pH tối ưu cho quá trình điều chế sét hữu cơ là 8.