2. Nội dung nghiên cứu
2.2.2. Tổng hợp vật liệu ZnO bằng phương pháp thủynhiệt kết hợp nung
Cân chính xác 0,6525 gam Zn(NO3)2.4H2O pha thành 25 mL dung dịch Zn(NO3)2 0,1M (dd A). Cân 0,1 gam pha thành 25 mL dung dịch NaOH 0,1M (dung dịch B). Cho dung dịch A vào dung dịch B. Tiếp tục Thêm 20 mL hỗn hợp rượu nước (tỉ lệ về thể tích C2H5OH : H2O = 1 : 1) vào hỗn hợp phản ứng trên [14]. Đo pH của dung dịch thấy giá trị pH = 11. Cho hỗn hợp phản ứng khuấy trộn trên máy khấy từ 20 phút, sau đó toàn bộ hỗn hợp phản ứng vào bình autolave nung ở 120oC trong 24 giờ. Sau đó lấy mẫu nung đi li tâm, rửa mẫu đến pH = 7 thu được gel mầu trắng, sánh nhớt. Sấy khô mẫu ở 90oC để mất nước hoàn toàn thu được vật liệu dạng bột mầu trắng.
- Vẫn quy trình tương tự như trên thay đổi các nhiệt độ nung: 150 oC; 180 oC, 200 oC
- Vẫn quy trình tương tự giữ nhiệt độ nung 180oC và thay đổi thời gian nung ở 9, 15, 20, 24 giờ.
Các mẫu được kí hiệu như sau:
Mẫu M1 tổng hợp có thành phần 25 mL Zn(NO3)2 0,1M + NaOH 0,1M + hỗn hợp rượu nước (tỉ lệ về thể tích C2H5OH : H2O = 1 : 1), pH=11 nung trong bình autolave ở nhiệt độ 120oC.
Mẫu M2 tổng hợp có thành phần 25 mL Zn(NO3)2 0,1M + NaOH 0,1M + hỗn hợp rượu nước (tỉ lệ về thể tích C2H5OH : H2O = 1 : 1), pH=11 nung trong bình autolave ở nhiệt độ 150oC.
Mẫu M3 tổng hợp có thành phần 25 mL Zn(NO3)2 0,1M + NaOH 0,1M + hỗn hợp rượu nước (tỉ lệ về thể tích C2H5OH : H2O = 1 : 1), pH=11 nung trong bình autolave ở nhiệt độ 180oC.
Mẫu M4 tổng hợp có thành phần 25 mL Zn(NO3)2 0,1M + NaOH 0,1M + hỗn hợp rượu nước (tỉ lệ về thể tích C2H5OH : H2O = 1 : 1), pH=11 nung trong bình autolave ở nhiệt độ 200oC.
- Sau đó các mẫu được nung trong môi trường không khí ở 350oC trong 10 giờ để loại bỏ các tạp chất hữu cơ và để trong bình hút ẩm.