Xác định cấu trúc chất phân lập thơng qua việc phân tích các phổ cộng hưởng t hạt nhân (1H-NMR và 13C-NMR), phổ HSQC và so sánh với dữ liệu trong các tài liệu tham khảo [3].
Phổ 1H-NMR: Trong phổ 1H-NMR, độ chuyển dịch hố học ( ) của các proton được xác định trong thang t 0-14 ppm tuỳ thuộc vào mức độ lai hố của nguyên tử cũng như đặc trưng riêng của t ng phân tử. Mỗi loại proton cộng hưởng ở một t trường khác nhau vì vậy chúng được biểu diễn bằng một độ dịch chuyển khác nhau. Dựa vào những đặc trưng của độ dịch chuyển hố học cũng như tương tác spin giữa các hạt nhân t với nhau mà người ta cĩ thể xác định được cấu trúc hố học của hợp chất.
Phổ 13C-NMR: phổ này cho tín hiệu vạch phổ của cacbon, mỗi nguyên tử
cacbon sẽ cộng hưởng ở một t trường khác nhau và cho một tín hiệu phổ khác nhau. Thang đo phổ 13C-NMR cũng được tính bằng ppm và với dải thang đo rộng hơn so với phổ proton (t 0-240 ppm).
Phổ 2D-NMR: Đây là các kỹ thuật phổ hai chiều, cho phép xác định các
tương tác của các hạt nhân t của phân tử trong khơng gian hai chiều. Một số kỹ thuật thường dùng:
Phổ HMQC – heteronuclear multiple quantum coherence: Các tương tác
trực tiếp C-H được xác định nhờ vào các pic giao nhau trên phổ HMQC. Trên phổ này, một trục là phổ 1H-NMR cịn trục kia là 13C-NMR.
Phổ HMBC – heternuclear multiple bond connectivity: là phổ biểu diễn
các tương tác xa của C và H trong phân tử.
Phổ cộng hưởng t hạt nhân NMR (1D, 2D-NMR) được ghi trên máy Bruker Avance 500 MHz cho 1H-NMR với TMS làm chất nội chuẩn và 125 MHz cho 13C- NMR với tín hiệu dung mơi làm chất chuẩn nội. Thiết bị đo được đặt tại Viện Hĩa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam.