Trên hình 2.6 trình bày sơ đồ cấu tạo của các bộ phận trong SEM. Trước khi có FE-SEM, kính SEM lần đầu tiên được phát minh bởi Zworykin vào năm 1942. Đó là một thiết bị gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dưới lên, ba thấu kính tĩnh điện và hệ thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba. Ghi nhận chùm điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện. Catốt là dây W đốt nóng – nguồn phóng điện tử.
Năm 1948, Oatley ở Đại học Cambridge phát triển kính hiển vi điện tử quét trên mô hình này với chùm điện tử hẹp có độ phân giải ~ 50 nm. SEM được thương phẩm hóa vào năm 1965 bởi Công ty “Cambridge Scientific Instruments Mark I”.
Hình 2.6
Giản đồ kính hiển vi điện tử quét chụp ảnh bề mặt mẫu
Nguyên lí hoạt động và tạo ảnh trong SEM như sau. Chùm tia điện tử trong được phát ra từ súng điện tử, với các thế hệ SEM là phát xạ nhiệt. Sau này có phát xạ trường ở thiết bị FE-SEM. Chùm tia điện tử sau đó được gia tốc. Với SEM hiệu điện thế gia tốc thường từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ. Việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ phần mười đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu và các điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt vật rắn, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
+ Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của SEM, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
+ Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử). Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện.
Mặc dù không thể có độ phân giải tốt như TEM, SEM có điểm mạnh là khi phân tích không cần phá hủy mẫu và có thể hoạt động ở chân không tương đối thấp. Một điểm mạnh khác của SEM là các thao tác điều khiển đơn giản hơn rất nhiều so với TEM và giá thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM, vì thế SEM phổ biến rộng rãi hơn so với TEM.
Vào năm 1968, Tập đoàn Hitachi Ltd. (Hitachi) đã phát minh ra nguồn chùm tia điện tử phát xạ trường (field emission - FE) cùng với Crewe (Trường Đại học Chicago trước đây) với đặc điểm là đầu nhọn phát xạ điện tử được làm que vonfram phủ ZrO2 thay cho sợi đốt vonfram trong SEM. Sau đó vào năm 1972, Hitachi tiến hành lắp đặt thành công nguồn chùm tia điện tử FE lên SEM, đánh dấu sự phát triển thành công của thiết bị mang tên HFS-2, kính hiển vi điện tử quyét phát xạ trường (FE-SEM) được thương mại hóa đầu tiên trên thế giới. HFS-2 có khả năng vận hành đơn giản để quan sát được những hình ảnh phân giải siêu cao một cách ổn định và đáng tin cậy. Những nỗ lực không ngừng giúp hãng cho ra đời S-800 trong năm 1982, có cải thiện
lớn về khả năng vận hành của FE-SEM, góp phần đưa thiết bị này trở nên thông dụng. Công nghệ cũng được áp dụng để giúp thúc đẩy quả trình giảm thiểu kích thước linh kiện bán dẫn khi hãng Hitachi cho ra đời S-6000, loại kính hiển vi điện tử kích thước tới hạn (CD-SEM) vào năm 1984 để có thể khống chế được chiều rộng chi tiết linh kiện trong quá trình xử lý ăn mòn và quang khắc trong các dây chuyền sản xuất linh kiện bán dẫn. Không lâu sau đó, vào năm 1985, kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) của Hitachi được sử dụng để quan sát hình ảnh vi rút AID. Bằng nhiều hình thái,
SEM phát xạ trường (FE-SEM) đã đóng góp không chỉ vào quá trình phát triển công nghệ nanô như nghiên cứu chất xúc tác, vật liệu điện cực sản xuất pin và tuýp nano, mà còn đóng góp to lớn trong các lĩnh vực nghiên cứu về công nghệ sinh học và sức khỏe cộng đồng.
Sự khác biệt lớn giữa FE-SEM và SEM chính là ở chỗ nguồn phát xạ điện tử nhiệt độ cao (Thermionic emission) trong SEM được thay thế bằng phát xạ trường (Field emission). Trong phát xạ nhiệt độ cao người ta phải sử dụng sợi W hoặc Lanthanun Hexaboride (LaB6) làm emitter, dòng đốt emitter thường rất cao. Khi nhiệt đủ lớn để thắng công thoát của vật liệu làm sợi đốt, các điện tử thoát ra khỏi bề mặt emitter. Nguồn phát xạ này không có độ sáng cao và thường gây ra bốc bay vật liệu emitter dẫn đến sợi đốt nhanh bị đứt và ô nhiễm trong buồng chứa các thấu kính từ. Sử dụng kĩ thuật phát xạ trường để sinh ra chùm tia điện tử đã khắc phục được nhược điểm này. Súng phát xạ trường còn gọi là emitter trường catôt lạnh (FEG), chúng không đốt nóng sợi catôt. Phát xạ điện tử đạt được bởi gradien điện thế khổng lồ đặt trên emitter. Thông thường người ta vuốt đầu thanh vonfram nhọn đến vài nanomet để làm emitter lạnh FEG. Độ phóng đại của FE-SEM đạt được đến 106, nhờ vậy các hạt kích thước nanomet hay chấm lượng tử nhỏ hơn 3 nm vẫn được phát hiện và chụp ảnh một cách rất rõ nét.