Hiện nay có nhiều phương pháp hiện đang được sử dụng để chế tạo hạt nanô từ như: phương pháp đồng kết tủa, phương pháp sol-gel, phương pháp thuỷ nhiệt và phương pháp tổng hợp trong dung môi hữu cơ ở nhiệt độ cao..., Mỗi phương pháp đều có những ưu nhược điểm riêng và tạo ra những sản phẩm có chất lượng khác nhau. Trong đề tài này tôi chọn phương pháp đồng kết tủa kết hợp nung trong môi trường không khí tự nhiên để tạo hạt nano cobalt oxít.
2.1.1.1. Hóa chất và thiết bị
* Hóa chất:
Quá trình tổng hợp các hạt nano cobalt oxit được tiến hành trong phòng thí nghiệm. Các hóa chất được sử dụng đều thuộc loại tinh khiết bao gồm:
- Kali hidroxit (KOH ) - Cobalt sunfat (CoSO4) * Thiết bị:
- Cân chính xác - Máy khuấy từ - Máy quay ly tâm - Hệ lò xấy mẫu - Lò nung
2.1.1.2. Quy trình tổng hợp
Quá trình tổng hợp oxít Cobalt được tiến hành theo 5 bước sau: Bước 1 : Pha dung dịch
+ Hòa tan 3,36g KOH vào 10ml nước cất được 15ml dung dịch KOH 4M + Hòa tan 4,2g CoSO4 vào 10ml nước cất được 15ml dung dịch CoSO4 1M Bước 2 : Tạo kết tủa
Dung dịch KOH được nhỏ từ từ vào dung dịch CoSO4 và khuấy mạnh nhờ máy khuấy từ với tốc độ 700vòng/ phút. Sau phản ứng sản phẩm có màu hồng và
tiếp tục khuấy trong vòng 2 giờ ( ở điều kiện nhiệt độ phòng). Sản phẩm thu được theo phản ứng sau :
2KOH + CoSO4 K2SO4+ Co(OH)2 (2.1) Bước 3 : Lọc rửa kết tủa
Sản phẩm cuối được rửa bằng nước cất và được quay ly tâm để tách kết tủa CoOH. Quá trình rửa và quay ly tâm được thực hiện 5 lần trong điều kiện phòng. Bước 4 : Sấy kết tủa
Sau khi được rửa sạch bằng nước cất thì sản phẩm cuối cùng được sấy qua đêm ở nhiệt độ 50oC. Sau khi sấy tiền chất Co(OH)2 bị mất hơi nước và chuyển thành Co3O4 và CoO với các phản ứng được giả thiết như sau :
Co(OH)2 CoO + H2O (2.2) 6CoO + O2 2Co3O4 (2.3) Bước 5 : Nung kết tủa
Sau khi sấy sản phẩm được chia làm 5 mẫu ủ trong lò nung trong 3 giờ với các nhiệt độ khác nhau: 250 oC, 450 oC, 650 oC, 750 oC và 850 oC .