Hình 3.15 trình bày giản đồ XRD của sản phẩm tiền chất, cho thấy pha chủ yếu là pha cobalt cacbonnat với đỉnh nhiễu xạ mạnh nhất tại góc 2 = 38,9o. Ba đỉnh nhiễu xạ tại 2 = 32.68o, 76,05o và 79,8o cũng thuộc về pha CoCO3 với cường độ tăng mạnh do hiệu ứng thiên hướng tinh thể. Tuy nhiên giản đồ cũng cho thấy sự tồn tại của một vài đỉnh lạ.
Hình 3.15: Giản đồ XRD của mẫu CoCO3, các vạch thẳng đứng tương ứng với các đỉnh lý thuyết của pha CoCO
Tiền chất CoCO3 được sử dụng để tiến hành chế tạo nano Cobalt kim loại bằng phương pháp khử trong dòng khí H2 tại 250 oC. Thành phần pha của sản phẩm sau khử được xem xét trên giản đồ XRD trình bày trên hình 3.16. Giản đồ nhiễu xạ cho thấy tại 250 oC, phản ứng khử tiền chất CoCO3 về Cobalt kim loại chưa xảy ra. Thay vì tạo ra cobalt kim loại ta chỉ thu được hai loại oxit là CoO và Co3O4 mà phản ứng tạo ra chúng có thể miêu tả bằng phản ứng sau đây:
CoCO3 CoO + CO2 (1) 6CoO + O2 2Co3O4 (2)
Hình 3.16: Giản đồ XRD của mẫu I khử ở 250 oC trong 2 giờ
Tiền chất CoCO3 được khử về cobalt kim loại khi quá trình khử trong dòng H2 được tiến hành tại nhiệt độ cao hơn 300 oC trong 2 giờ. Giản đồ XRD của sản phẩm sau khử tại 300 oC trình bày trên hình 3 cho thấy đỉnh nhiễu xạ mạnh đã xuất hiện tại góc 2 = 44,37o. Tuy nhiên pha Co3O4 vẫn còn tồn tại song hành cùng cobalt kim loại
Hình 3.17: Giản đồ XRD của mẫu I khử tại 300 oC trong 2 giờ.
Hình 3.18a cho thấy ảnh SEM của mẫu sau khử tại 300 oC trong thời gian khử 2 giờ gồm các hạt tinh thể với độ kết tinh tốt, tương ứng với độ sắc nét của các biên hạt đã được hình thành, chúng có kích thước khá lớn, khoảng 50 - 100 nm.
Hình 3.18: Ảnh SEM (a) và đường từ độ (b) của mẫu I khử ở 300 oC trong 2 giờ
Kết quả đo vòng từ trễ (hình 3.17b) với cường độ từ trường đo cực đại 11000 Oe cho thấy chúng có từ độ bão hòa Ms 38 emu/g. Giá trị từ độ thấp này tương ứng với tỷ phần pha Co tinh thể còn thấp như quan sát thấy trên giản đồ XRD trình bày trên hình 3.16. Như vậy có thể kết luận rằng có thể chế tạo được nano cobalt kim loại từ tiền chất CoCO3 khi tiếp tục tăng thời gian và nhiệt độ để quá trình khử
sẽ diễn ra hoàn toàn. Tuy nhiên, khi tăng tiếp tục hai tham số này sẽ dẫn đến việc tăng kích thước các hạt Co kim loại ngược với mục đích chế tạo các hạt nano cobalt có kích thước 20 -50 nm. Nhằm mục đích này, tiền chất Co(OH)2 được sử dụng để thực hiện quá trình khử chúng trong H2 nhằm thu được các hạt nano cobalt kim loại có kích thước hạt nhỏ mong muốn.