Ảnh hiển vi điện tử hình 3.6a cho thấy tại nhiệt độ nung 250 oC các hạt hình thành chưa rõ biên hạt và hình dạng, quan sát ở thang đo nhỏ hơn hình 3.6b cho ta thấy rõ điều này. Kết quả hiển vi điện tử trên hình 3.6a,b xác nhận kết quả giản đồ XRD cho trên hình 3.1. Việc tăng nhiệt độ lên 450 oC (hình 3.6 c, d) đã tạo được các hạt có hình dạng que nhưng biên hạt vẫn chưa thực sự rõ ràng. Kết hợp nghiên cứu hình thái trên hình 3.6 c,d và giản đồ nhiễu xạ trên hình 3.2, ta có thể đưa ra kết luận rằng tại nhiệt độ 450 oC quá trình chuyển hóa thành Co(OH)2 thành oxit cobalt chưa diễn ra hoàn toàn, tốc độ chuyển hóa thấp.
Hình 3.6:Ảnh SEM của mẫu tại nhiệt độ nung 250 oC (a và b) và 450 oC (c và d) với thang đo 2 µm và 500 nm
Khi nâng nhiệt độ lên cao 650 và 750 oC các hạt tinh thể của oxit cobalt đã hình thành có biên hạt rõ nét với kích thước trung bình tương ứng khoảng 100 nm và 150 nm. Nhận thấy rằng hình thái học các hạt khi nung tại nhiệt độ 650 oC gần giống với khi nung ở 450 oC. Bên cạnh đó, kết quả phân tích XRD cũng cho thấy tại nhiệt độ 650 oC sự chuyển hóa thành Co3O4 chưa diễn ra hoàn toàn, tỷ phần CoO
a) b)
còn 14,6% giảm 10% so với việc nung tại 450 oC. Như vậy có thể thấy rằng hình thái hạt dạng thanh thu được ở nhiệt độ ≤ 650 oC là do quá trình chuyển hóa Co(OH)2 thành CoO và Co3O4, tập hợp của nó với hằng số mạng khác nhau đã dẫn tới hình thái hạt quan sát được có hình dạng đạt độ đối xứng không cao. Hình thái học của mẫu nung tại nhiệt độ 750 oC trình bày trên hình 3.7b và giản đồ XRD của mẫu trên hình 3.4 cho thấy nhiệt độ nung này khá phù hợp.
Hình 3.7:Ảnh SEM của mẫu tại nhiệt độ nung 650 oC và 750 oC
Kết hợp với việc quan sát hình thái học trên hình 3.8 của mẫu nung tại nhiệt độ 850 oC, chúng tôi cho rằng nhiệt độ nung 750 oC là phù hợp để quá trình chuyển hóa thành Co3O4 diễn ra hoàn hảo. Tuy nhiên với thời gian nung kéo dài 3 giờ, kích thước hạt tinh thể khá lớn, để đảm bảo mục đích nghiên cứu tính chất quang - từ của Co3O4, việc giảm thời gian nung để có thể thu được các hạt có kích thước nhỏ hơn 100 nm là yêu cầu đặt ra trong nghiên cứu chế tạo tiếp theo.
Hình 3.8:Ảnh SEM của mẫu tại nhiệt độ nung 850 oC với thang đo 5 µm và 500 nm
a) b)