2.1.2.1. Hóa chất và thiết bị
* Hóa chất:
- Natri cacbonat (Na2CO3 ) - Cobalt nitrat Co(NO3)2
- Amoni hidroxit NH4OH - Khí H2 sạch
* Thiết bị:
- Cân chính xác - Máy khuấy từ - Máy quay ly tâm - Hệ lò xấy mẫu
2.1.2.2. Quy trình tổng hợp
Tiền chất cobalt cacbonat CoCO3 được chế tạo bằng phương pháp kết tủa. Quá trình kết tủa được tiến hành bằng việc hòa trộn dung dịch muối cobalt nitrat và
dung dịch Na2CO3 tại pH = 9. Cụ thể, từ các dung dịch 1M của muối Cobaltt nitrat và 1M muối natrit bicacbonat phản ứng sau đây được thực hiện: 100 ml dung dịch muối cobalt nitrat được nhỏ giọt từ từ vào 200 ml dung dịch muối natrit bicacbonat đựng trong cốc 500 ml trong thời gian 30 phút, hỗn hợp phản ứng tiếp tục được khuấy đều trong 30 phút đến khi kết tủa hoàn toàn. Kết tủa được lọc bằng giấy băng xanh hoặc phương pháp ly tâm, rửa bằng nước cất nhiều lần sau đó sấy ở nhiệt độ 100 oC trong 10 giờ trong môi trường không khí. Các mẫu sau sấy chính là sản phẩm tiền chất CoCO3 (mẫu I). Thành phần pha và cấu trúc tinh thể của chúng được xác định bằng phân tích giản đồ XRD. Sự thay đổi kích thước hạt theo nhiệt độ nung mẫu được xác định dùng ảnh SEM.
Song song với việc sử dụng tiền chất CoCO3, tiền chất Cobalt hidroxit cũng được sử dụng dùng làm sản phẩm trung gian để chế tạo cobalt kim loại. Dung dịch Cobalt nitrat được hòa trộn cùng với dung dịch natri hidroxit. Tiền chất Cobalt hidroxit được sấy tại 100 oC trong 10 giờ trong môi trường không khí (mẫu II) để thực hiện các bước nghiên cứu sản phẩm, cách thức tiến hành tương tự giống như trường hợp đối với hợp chất cacbonat.
Hạt cobalt kim loại được tạo thành khi dùng khí H2 tinh khiết với tốc độ 300 ml/phút để khử CoO và Co3O4 trong 2 giờ ở các nhiệt độ khác nhau: tại 100 oC, 250oC, 280oC, 300oC, với các phản ứng được giả thiết xảy ra như sau:
Co3O4 + 4H2 3Co + 4H2O (2.4) CoO + H2 Co + 4H2O (2.5)