Phương pháp nhiễu xạ tia X được xem là một trong những phương pháp quan trọng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể củavật liệu.
Hình 2.13. Hiện tượng các tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể chất rắn
Nguyên tắc đo: Mạng tinh thể được tạo thành bởi các nguyên tử hoặc ion ở các nút mạng. Mỗi vật liệu có một cấu trúc tinh thể khác nhau. Khi chiếu chùm tia X vào vật liệu. Sự sắp xếp của các nguyên tử trong mạng tinh thểkhác nhau cũng dẫn đến sự nhiễu xạ của tia X khác nhau. Do vậy, từ nhiễu xạ tia X cũng có thể xác định được các tính chất của mạng tinh thể như: kích thước, hình dạng của ô đơn vị, sự sắp xếp của nguyên tử trong ô đơn vị và loại hệ tinh thể. Ưu điểm của phương pháp nhiễu xạ tia X là cho phép xác định cấu trúc tinh thể một cách nhanh chóng chỉ cần một lượng nhỏ mẫu và mẫu không bị phá hủy. Khoảng cách d giữa các mặt tinh thể được xác định theo công thức khi thỏa mãn điềukiện phản xạ Bragg:
2dsin = n.
Trong đó là nhiễu phản xạ, là bước sóng tia X, n là bậc nhiễu xạ, d làhằng số mạng.
Thông qua giản đồ nhiễu xạ tia X kích thước tinh thể trung bình có thể được tính theo phương trình Scherrer:
cos ) 2 ( 9 , 0 = D
Dkích thước tinh thể trung bình; bước sóng tia X; bán độ rộng; góc nhiễu xạ.
Chuẩn bị mẫu đo: Sử dụng mẫu bột nano vàng. Dể thu bột hạt nano vàng, dung dịch nano vàng sau điện hóa được đưa vào máy quay li tâm với tốc độ 15.000 vòng/phút, trong 10 phút ở nhiệt độ phòng. Tiếp theo, nhỏ nhiều lớp dung dịch nano vàng lên lam kính tạo thành màng dày. Sau đó, để khô trong không khí và phân tích nhiễu xạ tia X. Phép đo được thực hiện trên máy đo nhiễu xạ tia X - D2 tại Phòng thí nghiệm thực hành trường Đại học Khoa học Thái Nguyên.
Hình 2.14. Máy nhiễu xạ tia X- D2 tại Phòng thí nghiệm thực hành - Trường Đại học Khoa học Thái Nguyên