Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng rất phổ biến để xác định, phân tích cấu trúc tinh thể và khảo sát độ sạch pha của vật liệu. XRD là hiện tượng chùm tia X bị nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của vật rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể. Khi chiếu chùm tia X vào tinh thể thì các nguyên tử trở thành tâm phát sóng thứ cấp. Do sự giao thoa của các sóng thứ cấp, biên độ của các sóng đồng pha sẽ được tăng cường trong khi đó các sóng ngược pha sẽ triệt tiêu nhau, tạo nên ảnh nhiễu xạ với các đỉnh cực đại và cực tiểu. Điều kiện nhiễu xạ được xác định từ phương trình Bragg (Hình 2.4):
(2.1)
Trong đó d là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng tinh thể, n= 1,2,3… là số bậc phản xạ, là góc tới và là bước sóng của tia X.
Hình 2.4. Minh họa về mặt hình học của định luật nhiễu xạ Bragg.
Phép đo XRD của các NC được thực hiện trên thiết bị SIEMENS D-5005 tại trung tâm Khoa học Vật liệu trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội. Pha tinh thể của một mẫu được xác định bằng cách so sánh số lượng, vị trí và cường độ của các vạch nhiễu xạ đo được với thẻ chuẩn JCPDS – ICDD có trong thư viện số liệu tinh thể.
Các NC CdS, CdS:Cu trong luận văn được chế tạo bằng phương pháp hóa học trong dung môi ODE, vì thế để đo XRD của các NC tinh thể này thì ta cần chuyển chúng thành dạng bột. Các NC tinh thể CdS và CdS:Cu sẽ được ly tâm làm sạch, sau đó được lấy ra sấy khô và được ép chặt trên đế thủy tinh. Nói chung, tín hiệu XRD của NC là yếu, vì vậy khi đo cần một tốc độ quét chậm.