5. Bố cục của luận văn gồm
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ ti aX
Nhiễu xạ tia X là một kỹ thuật phân tích hiệu quả, được sử dụng để xác định kích thước hạt, thành phần của dung dịch rắn, hằng số mạng và mức độ kết tinh trong một hỗn hợp của các chất vô định hình và tinh thể. Nó là một kỹ thuật thông dụng trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể, xác định khoảng cách giữa các nguyên tử, thông số mạng, phân tích ứng suất, phân tích pha định lượng. Đây là các thông tin rất quan trọng trong việc chế tạo vật liệu.
Nhiễu xạ tia X dựa trên nguyên lý của hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Khi chiếu chùm tia X có bước sóng λ vào mạng tinh thể thì xuất hiện các tia nhiễu xạ với cường độ và hướng khác nhau. Các hướng này bị khống chế bởi bước sóng của bức xạ tới và bởi bản chất của mẫu tinh thể. Các tia nhiễu xạ này sẽ giao thoa với nhau, có các phương sóng nhiễu xạ triệt tiêu nhau và (2.1)
có các phương sóng tăng cường lẫn nhau tạo thành các cực đại giao thoa. Khi các tia nhiễu xạ này thỏa mãn định luật Bragg (nλ = 2dhkl.sinθ) thì sẽ cho các cực đại giao thoa. Các cực đại này tương ứng với vị trí các góc θ trên giản đồ nhiễu xạ.
Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lý nhiễu xạ tia X trên tinh thể
Dựa vào mối liên hệ giữa dhkl và hằng số mạng của từng loại hệ cấu trúc tinh thể, ta có thể xác định được một cách chính xác các hằng số mạng của hệ tinh thể đó. Đối với hệ tinh thể lập phương:
(2.2) Đối với các hệ tinh thể khác, ta có các biểu thức liên hệ:
- Hệ tinh thể tứ giác:
(2.3) - Hệ tinh thể lục giác:
(2.4) Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu chế tạo được ghi tại nhiệt độ phòng, phạm vi góc 2θ từ 20°-70°, dưới bức xạ CuKα ứng với bước sóng λ = 1.5406 Å và được thực hiện trên hệ nhiễu xạ kế D8-Advance của Đức, tại Khoa Hóa học, Đại học Tổng hợp.
Hình 2.7. Nhiễu xạ kế D8-Advance