Hoạt tính của xúc tác Co,K/ γ-Al2O3 được thử nghiệm cho phản
ứng FT trên sơ đồ được mô tả như trong hình 2.2.
Thuyết minh sơ đồ:
Quá trình được tiến hành trên sơ đồ dòng vi lượng với 1gam
xúc tác và 4gam silicagel làm chất độn. Phản ứng diễn ra ở 210oC, áp
suất 10 bar, tỷ lệ H2/CO là 2:1.
Khí H2, CO, N2 được đưa vào ống phản ứng 1 theo tỷ lệ đã định
sẵn nhờ bộ điều chỉnh lưu lượng MFC 2(Mass Flow Controller). Ống phản ứng 1 chứa xúc tác và được đặt trong lò phản ứng 3. Nhiệt độ của lò phản ứng được duy trì bởi bộ điều khiển nhiệt độ. Các chất sau phản ứng được đưa qua bình phân tách khí – lỏng 7. Khí đi ra từ đỉnh của bình 7 được qua bộ lọc khí 9 rồi đi vào sắc ký khí để phân tích độ chuyển hóa. Sản phẩm lỏng đi ra ở đáy bình 7 được tháo ra qua van 15, đem đi phân tích GCMS để xác định thành phần.
Các ống phản ứng được làm bằng thép không gỉ (Swagelok 316, ½” × 0,028”) và được hàn một que thăm nhiệt ở chính giữa ống
Hình 2.2: Sơ đồ phản ứng FT
trong đó:
1: ống phản ứng 8: van xả áp
2: bộ điều chỉnh lưu lượng dòng 9: lọc khí
3: lò đốt 10: bộ điều chỉnh áp suất
4: áp kế 11: van tinh chỉnh
5: van đóng mở 12: đường xả khí
6: van một chiều 13, 14: đường ra sắc ký
bằng thép không gỉ (thể tích 60 ml), có tác dụng để phân tách các sản phẩm lỏng và khí (hình 2.4). Nhiệt độ của bình phân tách được giữ ở -
10oC bằng hỗn hợp muối + đá để tránh các sản phẩm lỏng bay hơi.
Hình 2.3: Mặt cắt dọc ống phản ứng
Hình 2.4: Cấu tạo bình phân tách sản phẩm
150
600 600
Khi dùng dòng khí mang đưa một hỗn hợp các chất đi qua một chất hấp phụ, do tác động của dòng khí mang đó, các chất trong hỗn hợp sẽ chuyển động với các vận tốc khác nhau, tùy thuộc vào khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phân tích, hay tùy thuộc vào ái lực của chất phân tích với cột tách.
Khả năng hấp phụ của chất hấp phụ với chất phân tích được đắc trưng bằng thông số thời gian lưu. Trong cùng một chế độ sắc ký thì các chất khác nhau có thời gian lưu khác nhau, chất nào bị hấp phụ mạnh thì thời gian lưu dài,và ngược lại. Người ta cũng có thể đưa chất chuẩn vào mẫu phân tích và ghi lại các peak chuẩn để so sánh với các chất trong mẫu phân tích.
Trong phân tích định tính, người ta tiến hành so sánh các kết quả thu được với các bảng số liệu trong sổ tay hoặc so sánh với thời gian lưu của mẫu chuẩn được thực hiện trong cùng một điều kiện.
Trong phân tích định lượng, người ta tiến hành xác định lượng mỗi chất dựa và việc đo các tham số của các peak sắc ký như chiều cao peak, diện tích peak.
Thực nghiệm:
Hoạt tính xúc tác được đánh giá qua hàm lượng nguyên liệu và sản phẩm trong hỗn hợp nguyên liệu trước và sau phản ứng. Độ chuyển hóa C được tính theo công thức:
𝐶 = Lượng nguyên liệu đã tham gia phản ứng
Lượng nguyên liệu ban đầu × 100 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Lượng nguyên liệu được tính theo diện tích peak đo được qua phân