nghiên cứu định tính cấu trúc pha tinh thể. [5, 6, 7,8]
Phương pháp nhiễu xạ tia X là một phương pháp phổ biến và hiện đại được ứng dụng để nghiên cứu các vật liệu có cấu trúc tinh
thể. Những kết quả thu được từ phương pháp này giúp nhận diện nhanh chóng và chính xác cấu trúc tinh thể, cả đơn pha và đa pha, đồng thời cũng giúp phân tích định lượng pha tinh thể với độ tin cậy cao.
Phân tích định tính pha tinh thể là phát hiện sự có mặt của một pha tinh thể nào đó trong đối tượng khảo sát. Tương tự như các phương pháp phân tích khác, một pha tinh thể nào đó không được phát hiện có thể hiểu là không có hoặc có nhưng hàm lượng nằm dưới giới hạn nhận biết. Giới hạn phát hiện các pha tinh thể của phương pháp nhiễu xạ tia X phụ thuộc vào các nguyên tố hóa học trong vật liệu đó, hệ
tinh thể, độ kết tinh, … thay đổi từ 1% đến 20%.
Nguyên tắc:
Theo thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được cấu tạo từ các ion hay các nguyên tử, được phân bố một cách đều đặn và trật tự trong không gian theo một quy luật xác định. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong mạng lưới tinh thể khoảng vài hay xấp xỉ bước sóng của tia Rownghen (tia X). Khi chùm tia X đập vào phía bề ngoài mặt tinh thể và xuyên sâu vào trong do tia X có năng lượng cao, thì mạng tinh thể với các mặt phẳng nguyên tử song song sẽ đóng cai trò là một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử hay ion trong mạng tinh thể sẽ bị kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành các tâm phát xạ phát ra những tia sáng thứ cấp (tia tán xạ).
Do các nguyên tử hay ion này được phân bố trên các mặt phẳng song song ( mặt phẳng nguyên tử) nên hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song cạnh nhau được tính như sau:
d: khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song : góc giữa chùm tia Rơnghen và tia phản xạ
Từ điều kiện giao thoa, các góc phản xạ trên hai mặt phẳng song song cùng pha chỉ khi hiệu quang trnhf của chúng bằng số nguyên lần bước sóng, nghĩa là tuân theo định luật Vulf- Bragg:
(n là các số nguyên dương) Hệ thức Vulf- Bragg là phương trình cơ bản cho nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể. Dựa vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ Rơnghen sẽ
tìm ra góc , từ đó suy ra được giá trị d theo hệ thức Vulf- Bragg.
So sánh giá trị d vừa tìm được với giá trị d chuẩn sẽ xác định được thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần phân tích.
Độ tinh thể của chất cần phân tích được xác định theo công thức:
Độ tinh thể (%) = 100.A/B
Trong đó:
A: cường độ peak đặc trưng của mẫu phân tích B: cường độ peak đặc trưng của mẫu chuẩn
Độ chọn lọc của pha tinh thể được xác định theo công thức:
Độ chọn lọc tinh thể (%) = 100.C.D
Trong đó:
C: phần trăm cường độ peak đặc trưng cho tinh thể cần xác định D: tổng phần trăm cường độ peak đặc trưng cho tất cả các tinh thể có mặt trong mẫu do máy nhiễu xạ xác định.
Thực nghiệm:
Trong nghiên cứu này, phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để xác định định tính pha tinh thể của chất mang và xúc tác sau quá trình ngâm tẩm. Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu nghiên cứu được ghi trên máy Bruker D8 Advance (Đức), ống phát tia Rơnghen bằng Cu, bước sóng
1,540 ;góc quét thay đổi từ 10o đến 60o, 70o; tốc độ quét 0,05o/ phút
tại PTN CN Lọc hóa dầu và vật liệu xúc tác- trường ĐHBK Hà Nội.