bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử [21]
Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic Absorption
Spectrophoto-metric), viết tắt là phương pháp AAS. Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng không hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tưng ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử.
Thiết bị: Nguồn phát ra bức xạ đơn sắc
Chọn hệ thống đèn catot rỗng (HCl). Đèn này được cấu tạo gồm ba phần chính:
* Thân đèn và cửa sổ
* Các điện cực catot và anot * Khí trong đèn.Đó là khí trơ He
Anot được cấu tạo bằng kim loại trơ và bền nhiệt như W hay Pt. Catot được chế tạo có dạng hình xylanh hay hình ống rỗng có đường kính từ 3-5 mm. Dài 5-6 mm và chính bằng kim loại cần phân tích với độ tinh khiết cao (ít nhất 99.9%). Dây dẫn của catot cũng là kim loại W hay Pt. cả hai điện cực được gắn chặt trên bệ đỡ của thân đèn và cực catot phải nằm đúng trục xuyên tâm của đèn. Nguồn nuôi là nguồn một chiều có thế 220-240 V.
Nguyên tắc làm việc
Khi đèn làm việc, catot được nung đỏ, giữa catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục. Do sự phóng điện đó mà một số phân tử khí bị ion hóa. Các ion vừa được sinh ra sẽ tấn công vào catot làm bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catot bị hóa hơi và nó trở thành những nguyên tử kim loại tự do. Khi đó dưới tác dụng của nhiệt độ trong đèn HCl đang được đốt nóng đỏ, các nguyên tử kim loại này bị kích thích và phát ra phổ phát xạ của nó. Đó chính là phổ vạch của chính kim loại làm catot rỗng. Nhưng vì trong điều kiện làm việc đặc biệt của môi trường khí trơ có áp suất thấp, nên phổ phát xạ đó chỉ bao gồm các vạch nhạy của kim loại đó.
Tính toán:
- Dựng đường chuẩn: Pha một dãy các dung dịch chuẩn có nồng
độ xác định (thường pha tuyến tính theo cấp số nhân), đem đo AAS thu được độ hấp thụ A, từ đó dựng được đường chuẩn.
- Đem mẫu cần phân tích đo AAS, thu được độ hấp thụ A, từ độ
hấp thụ đó, gióng vào đường chuẩn ta sẽ xác định được nồng độ kim loại có trong mẫu.