4.3.2.1. Nguyên tắc:
Dựa vào phản ứng lên màu trực tiếp của NH4+ với thuốc thử Nessler (NH4+ + OH- + K2HgI4: màu vàng).
Đo quang ở bớc sóng 420 nm . Cho thêm xenhiet để làm trong.
4.3.2.2. Chuẩn bị hoá chất. - Thuốc thử Nessler:
+ Nessler A (K2HgI4): Hoà 3,6g KI trong 10ml và 13,55g HgCl2 trong 1000ml nớc cất hai lần. Tổng thể tích Nessler A thu đợc là 1100ml.
+ Nessler B: Hoà 50g NaOH hoặc 57,5g KOH trong 100ml nớc cất hai lần.
+Thuốc thử Nessler: 100ml Nessler A hoà với 30ml Nessler B. - Dung dịch xenhiet:
Hoà 50g Kali natri tactrat (KNaC4H4O6) trong 100ml nớc cất hai lần.
4.3.2.3. Quy trình phân tích.
- Pha loãng mẫu bằng nớc cất sao cho nồng độ nằm trong khoảng đ- ờng chuẩn (<1mg/l), nếu cần.
- Lấy 5ml mẫu cho vào ống nghiệm khô. Thêm 0,2ml xenhiét và 0,3ml Nessler , lắc đều.
- Pha mẫu trắng: Lấy 5ml nớc cất hai lần thêm hoá chất nh trên. Đo quang để xác định lợng amoni trong nớc pha loãng, hạn chế ảnh hởng đến kết quả. - Đo quang ở bớc sóng 420 nm. - Dùng đờng chuẩn: y = 0,027x + 0,0059 y - 0,0059 Hàm lợng amoni: x = ;àg/5ml mẫu 0,0275 4.3.3. Xác định nitrit (NO2-). 4.3.3.1. Nguyên tắc.
Dựa vào phản ứng lên màu của nitrit (NO2-) với thuốc thử Griess A và Griess B.
4.3.3.2. Chuẩn bị hoá chất.
- Pha dung dịch Griess A: Hoà 0,5g axit sulfanilic - C6H4(NH4)(HSO3) vào 150ml axit axêtic 10%.
- Pha dung dịch Griess B: Cho 0,1g α- naphtylamin và 20ml nớc cất hai lần, đun nóng cho tan hết, để lắng, gạn phần trong, bỏ cặn. Thêm vào phần dung dịch trong 150ml axit axetic 10%.
4.3.3.3. Quy trình phân tích.
- Pha loãng mẫu bằng nớc cất sao cho nồng độ nằm trong khoảng đ- ờng chuẩn (<1mg/l), nếu cần.
- Lấy 5ml mẫu đã pha loãng vào ống nghiệm. - Thêm 0,5ml Griess A và 0,5ml Griess B.
- Lắc đều, để yên khoảng 5 phút vì phản ứng này lên màu hơi chậm. - Đo quang ở bớc sóng 543 nm.
y- 0,0242
Hàm lợng nitrit (x) = ;àg/5ml mẫu 0,0711