4.3.1.1. Nguyên tắc.
Dùng dung dịch kalibicromat (K2Cr2O7) là chất oxy hoá mạnh để oxy hoá các hợp chất hữu cơ. Lợng K2Cr2O7 d đợc chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh - Fe(NH4)2 (SO4)2 .6H2O với chỉ thị ferroin.
Cho thêm Ag2SO4 làm xúc tác để oxy hoá hoàn toàn các hợp chất hữu cơ.
HgSO4 để loại ion Cl- tránh sai số khi phân tích do Hg2+ kết hợp với Cl- tạo thành phức [HgCl4]2- ít phân ly.
4.3.1.2. Chuẩn bị hoá chất.
Sấy khô K2Cr2O7 loại PA ở 1050C trong 2 giờ, để nguội trong buồng kính có hút ẩm. Cân chính xác 12,258 g K2Cr2O7 hoà tan bằng nớc cất hai lần trong bình định mức 1000 ml.
- Chuẩn bị dung dịch muối Morh 0,1N:
Hoà tan 39,2g Fe(NH4)2(SO4)2 .6H2O loại PA trong 20 ml H2SO4 đặc, cho vào bình định mức 1000 ml, thêm nớc cất đến vạch mức.
Dung dịch muối Morh không bền (do có ion Fe2+) dễ bị oxy không khí oxy hoá, nên trớc khi sử dụng ta phải chuẩn độ lại bằng dung dịch K2Cr2O7 0,25N với chỉ thị ferroin để xác định nồng độ thực.
V K2Cr2O7ì N K2Cr2O7 Nmorh =
Vmorh
- Chuẩn bị dung dịch chỉ thị ferroin:
Hoà tan 1,48g 1.10 octophenanthrolinmonohydrat với 0,695g FeSO4.7H2O trong nớc cất hai lần, định mức đến 100ml.
4.3.1.3. Quá trình phân tích.
Lấy Vm (ml) mẫu cho vào bình cầu 3 cổ, thêm V1(ml) dung dịch K2Cr2O7 0,25N và một ít HgSO4 tinh thể lắc đều. Cho 2 viên đá bọt, lắp ống sinh hàn hồi lu.
Hoà tan một ít Ag2SO4 tinh thể trong H2SO4 đặc. Đổ từ từ hỗn hợp trên vào bình cầu.
Đun hồi lu 2 giờ, để nguội. Chuyển toàn bộ dung dịch từ bình cầu sang bình nón, tráng bình cầu bằng nớc cất hai lần. Thêm 1-2 giọt chỉ thị ferroin, lắc đều. Chuẩn K2Cr2O7d bằng dung dịch muối Morh 0,1N. Khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu đỏ nâu thì kết thúc phép chuẩn độ.
(V1ì N1 – V2ì N2) ì 8 ì 1000
COD = ; mg/l Vm
Vm: Thể tích mẫu phân tích. V1 : Thể tích dung dịch K2Cr2O7. V2 : Thể tích dung dịch muối Morh. N1 : Nồng độ đơng lợng của K2Cr2O7. N2 : Nồng độ đơng lợng của muối Morh. 8 : Đơng lợng gam của oxy.
1000: Hệ số chuyển đổi kết quả sang lít.