C, 300 500 cần chuẩn bị mẫu muối bằng cách nghiền mịn muối tạo thành trong giấy bạc để giúp
S : Độ tan (g/100g dung môi)
3.4. ĐỊNH LƢỢNG MUỐI MAGIE HYDROXYCITRAT TRONG BỘT HÒA TAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP HPLC
TAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP HPLC
Chất chuẩn: là (-)-Calcium threo-hydroxycitrat tribasic hydrate (CaHC), cung cấp bởi hãng Sigma-Aldrich, công thức C12H10Ca3O16.xH2O.
Xây dựng đƣờng chuẩn: Phương pháp xây dựng đường chuẩn được thực hiện bằng cách dựa vào kết quả phân tích một chuỗi các mẫu CaHC chuẩn. Năm mẫu dung
dịch chuẩn chứa lần lượt 2,546; 5,090; 10,180; 20,360; 50,910 ppm CaHC chuẩn được tiêm vào HPLC, kết quả thu được các diện tích pic. Đường chuẩn CaHC được vẽ dựa trên biểu diễn sự phụ thuộc giữa nồng độ của CaHC và diện tích pic.
Phương trình đường chuẩn: A = 14725. C – 4567,7 với A là diện tích pic của CaHC, C là nồng độ CaHC, hệ số tương quan R2
= 0,9999 (hình 3.17).
Định lƣợng muối Magie hydroxycitrat trong mẫu muối tạo thành: Hòa tan 0,2086 g mẫu bột hòa tan với nước cất 2 lần, định mức tới 100 ml, pha loãng theo tỉ lệ 1:50 với nước cất 2 lần. Tiêm mẫu vào HPLC, hàm lượng MgHC trong bột hòa tan thu được trực tiếp dựa vào diện tích pic, bằng cách áp dụng hệ số pha loãng và sử dụng đường chuẩn. Nồng độ của MgHC trong bột hòa tan được trình bày dưới dạng % và được tính toán theo công thức sau tương tự như đã trình bày ở mục 3.3.
Theo kết quả tính được thì hàm lượng của muối magie hydroxycitrat trong mẫu bột hòa tan là 37,9%.
Hình 3.18. Sắc kí đồ bột hòa tan gồm muối Magie hydroxycitrat tổng hợp đƣợc, đƣờng glucose, muối NaCl
Nhận xét:
Đối chiếu hai đường sắc kí đồ mẫu bột hòa tan với sắc kí đồ muối canxi hydroxycitrat chuẩn ta thấy thời gian lưu gần như là trùng nhau.
So sánh thời gian lưu của CaHC/mẫu muối tạo thành với CaHC/bột hòa tan, thấy rằng có sự khác biệt không đáng kể (5.680 so với 6.080). Đó là do ảnh hưởng của các thành phần khác có trong mẫu bột hòa tan.
Như vậy có thể kết luận rằng muối magie hydroxycitrat không bị biến đổi khi phối trộn tạo bột hòa tan.