A- Chitin, chitosan
3.2.2. Hiệu suất từ quá trình điều chế chitosan thô từ chitin
Cân 10g chitin cho vào lọ polyetylen, thêm vào 400ml NaOH 40%, ngâm trong 48h, sau đó đem rửa đến trung tính ta thu đƣợc chitosan thô.
Hiệu suất của quá trình trên đƣợc xác định theo công thức:
Trong đó: m1 − số gam chitin ban đầu (g)
m2 − số gam chitosan thô thu đƣợc (g) H − hiệu suất của quá trình (%)
Qua 5 lần tiến hành điều chế chitosan từ quy trình trên chúng tôi thu đƣợc kết quả:
Bảng 3.2. Kết quả xác định hiệu suất của quá trình điều chế chitosan từ chitin
STT Khối lƣợng chitin ban đầu (g) Khối lƣợng chitosan thu đƣợc (g) Hiệu suất (%) 1 10 7,02 70,2 2 10 6,45 64,5 3 10 6,25 62,5 4 10 7,00 70,0 5 10 6,57 65,7
Hiệu suất trung bình 66,58
Nhận xét: Chitosan sinh ra ở thể rắn, có màu trắng. Hiệu suất trung bình của quá trình là 66,58%. Chitosan lúc này vẫn còn chứa một phần chitin chƣa đƣợc deaxetyl đúng mức và bụi bẩn lẫn vào trong quá trình điều chế, do vậy cần phải qua công đoạn tinh chế chitosan trƣớc khi đƣa vào sử dụng.
*Tinh chế chitosan
Cân 5g chitosan thô cho vào cốc thủy tinh 1 lít, sau đó cho 300ml dung dịch CH3COOH 1%, khuấy ở nhiệt độ thƣờng trong thời gian 30 phút thu đƣợc dung dịch trong suốt. Dung dịch đƣợc đem đi lọc bỏ cặn bẩn.
Cho vào dung dịch đó 30ml dung dịch NaOH 10%, khuấy đều trong 10 phút thu đƣợc dung dịch keo. Lọc lấy kết tủa keo và rửa 3 lần bằng etanol (5ml/lần).
Cho kết tủa keo vào bình cầu 250ml, thêm vào 140ml dung dịch C2H5OH và đun ở 60 -65o
C trong thời gian 5 tiếng. Lọc và rửa bằng axeton 2 lần, sau đó sấy khô ở 40oC. Thu đƣợc 4,512g chitosan tinh khiết.
Hình 3.5. Chitosan sau tinh chế
* Nhận xét:
Chitosan sau khi tinh chế có màu trắng, khô sạch, tan trong axit hữu cơ. Hiệu suất của quá trình tinh chế chitosan từ chitosan thô là 90,24%.