Phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đĩ các tích chất vật lý cũng như hĩa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ, nhiệt độ của mẫu được điều khiển theo chương trình định sẵn.
Phân tích khối lượng theo nhiệt độ TGA (Thermogravimetry Analysis) là một kỹ thuật thực nghiệm trong đĩ trọng lượng hay nĩi chính xác là khối lượng của mẫu được đo dưới dạng một hàm của nhiệt độ hoặc thời gian của mẫu. Kết quả của phép đo TGA thường được hiển thị dưới dạng đường cong TGA trong đĩ khối lượng hoặc phần trăm khối lượng được vẽ theo nhiệt độ hoặc thời gian [65].
Phương pháp này giúp xác định các thành phần như: độ ẩm, thành phần bay hơi, thành phần cháy hay thành phần phản ứng với khí mang. Khi kết hợp với một nam châm vĩnh cửu, phân tích phổ khối lượng theo nhiệt độ cịn giúp xác định nhiệt độ Curie của các hệ mẫu cĩ từ tính.
Phân tích nhiệt quét vi sai DSC (Differential Scanning Calorimetry) là một kỹ thuật phân tích nhiệt được sử dụng phổ biến của các nhà phân tích và cung cấp một phương pháp nhanh chĩng, dễ sử dụng để thu thập nhiều thơng tin về vật liệu, bất kể mục đích sử dụng nào được dự kiến. Phương pháp này cho phép xác định các tính chất chuyển pha nhiệt của mẫu thơng qua việc đo dịng nhiệt tỏa ra (hoặc
26
thu vào) từ một mẫu được đốt nĩng trong dịng nhiệt với nhiệt độ quét trong các tốc độ khác nhau.
Các mẫu được phân tích nhiệt trên máy DSC131, Labsys TG/DSC1600 của Setaram, Pháp. Modul phân tích nhiệt lượng vi sai quét DSC131: Làm việc -150
500 oC, làm lạnh bằng nito lỏng, cĩ thể sử dụng mơi trường khơng khí hoặc khí trơ Argon; tốc độ gia nhiệt 1-30 oC/phút. Modul phân tích nhiệt trọng lượng kết hợp nhiệt lượng vi sai quét TG/DSC1600: Làm việc 30 1200 oC (tối đa 1500 oC), cĩ thể phân tích trong mơi trường khơng khí hoặc khí trơ Argon; tốc độ gia nhiệt 1- 30 oC/phút. Thiết bị đo được đặt tại Khoa Hĩa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.